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差示扫描量热仪的实验过程

检测样品塑料

检测项目高分子材料

方案详情文

差示扫描量热仪DSC是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。DSC是在控制温度变化情况下，以温度(或时间)为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化的关系。

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实验步骤样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。1. 试样的制备先称出空坩埚的质量，将试样装入铝制小坩埚，装样量在5 ～10mg，最后制样器压制密封，刺一小孔，防止加热过程中产生的气体使坩埚爆裂或使坩埚底变形。1. 开机（1）打开差示扫描量热仪电源开关，开计算机，预热15 ～30min。（2）打开测量池，将标样放在左边，试样放在右边，盖好测量池的盖子。打开氮气阀。2. 软件操作对准桌面上的NETZSCH-TA图标，用鼠标双击，打开仪器操作系统，文件→新建→输入各种参数→编辑→进入设定→选择温度校正文件→灵敏度校正文件→确定初始温度→填入终止温度和加热速率→恒温（以消除热历史）→动态，确定终止温度和降温速率→结束，输入紧急复位温度→结束等待→确定→测量→开始测量→调节氮气流量。双击电脑屏幕上的分析软件，打开刚没完的数据，进行相应的数据分析处理。3. 注意事项（1）制样时防止坩埚不密封，防止将坩埚底刺穿。（2）氮气压力防止过高，控制在0.1MPa左右。（3）实验最高温度不能超过400℃。（4）在实验范围内物质不能产生分解。（5）实验过程中坩埚不准用手抓。（6）实验过程中禁止触摸仪器，防止烫伤。

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