GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标 水中27种卤代烃解决方案

智能文字提取功能测试中

仪器和设备气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，ECD检测器，可程序升温。顶空装置：HS-80型全自动顶空进样器(带定量环)试剂和材料标准溶液：市售有证27种挥发性有机物，标准溶液中原液的浓度分别为图1所示，标准系列如图1，样品体积为10mL。仪器参考条件顶空参考条件：样品温度：70℃；样针温度：75℃；阀箱温度：80℃；管线温度：90℃；平衡时间：25min；加压时间：1min；进样时间：1min；反吹时间：10min；GC循环时间：55min；进样间隔：56.6min；样品填充时间：0.1min。气相色谱仪参考条件：进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；色谱柱：DB-624UI色谱柱（30m*0.25mm*1.4um）；柱前压：70KPa；柱流量：0.8mL/min；分流比：1:1；升温程序：初始温度40℃，保持4min，5℃/min升至120℃，保持1min，以12℃/min升至230℃，保持18min。 GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法有机物指标》解决方案 GB/T5750.8生活饮用水标准检验方法第8部 分 有机物指标水中27种卤代烃解决方 案 参考标 准 4.3 顶空毛细管柱气相色谱法 4.3.11最低检测质量浓度 本方法的最低检测质 量 浓 度 分别为 :1,1-二 氯 乙 烯,0.20 ug /L;二 氯甲烷,1.99 pg /L;反-1,2-二 氯 乙烯 ,2.36 p g /L;顺-1,2-二氯 乙烯 ,3.63 p g /L ;三 氯甲 烷 ,0.032 pg /L ;1,1,1-三 氯乙烷,0.018 p g /L ;四 氯 化 碳,0.0056 pg /L;1,2-二 氯 乙 烷 ,2.87 pg /L ;三氯 乙 烯,0.031 pg /L ;二 氯一溴甲烷,0.015 j ig/L;反 1,2-二 溴乙烯 ,0.044 p g/L;顺-1,2-二 溴 乙 烯 ,0.055 pg /L;四氯乙烯,0.007 9 pg /L;1,1,2-三氯乙烷,0.39 j ug /L ;一 氯二溴 甲 烷,0.016 pg /L ;三 溴 甲 烷,0.041 pg /L ;1,3-二氯苯 ,0.12 ug/L ;1,4-二氯苯 ,0.29 pg /L;1,2-二氯苯 ,0.15 pg /L;1,3,5-三 氯苯 ,0.014 pg /L;1,2,4-三 氯苯 ,0.020 ug/L ;六氯丁二烯,0.003 9 pg /L;1,2,3-三 氯苯 ,0.011 p g /L ;1,2,4,5-四 氯苯,0.017 p g /L ;1,2,3,4-四 氯苯 ,0.010 p g/L ;五氯苯,0.0096 p g /L;六氯 苯 ,0.021 pg /L 。 水 中 苯 、甲 苯 、乙 苯、对 二 甲 苯 、间 二 甲 苯 、异 丙 苯、邻 二甲苯、氯 苯 、苯乙烯等组分 一 般不 产 生干扰 。本方法 仅 用于生活饮用 水 的测定 。 4.3.2 原理 定量 。通过测定气 相中 卤代烃的浓度,计算水样中卤代烃的浓度 。 4.3.3 试 剂或 材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水为 GB /T 6682 规定的 一 级水 , 4.3.3.1 氤气 :p (N,)≥:99.999%。 4.3.3.2 氯化钠(N a C D:优级纯,550℃烘烤2h。 4.3.3.3 甲醇 (CH ,OH):色 谱纯 。 4.3.3.4 抗坏血酸(C ,H .O)。 4.3.3.5 27种卤代烃标准物质:均 为 色谱 纯 ,或使用有证标准物质 。 4.3.3.6 27种卤代烃的单标 储备 溶 液:分 别称取卤代烃标准物质 10 mg ~500 m g(精确至 0.1 mg)于 27个加有约1m L 甲 醇的10 m L 容量瓶中 ,用 甲醇定容至刻度 。 4.3.3.7 27种卤 代 经的混合标准 使 用溶液:根据每种 化 合物在仪器 上 的灵敏度,确定其在混合标准溶 液中的浓度 ,分 别移 取适量27种 卤 代烃的单 标储备溶液 于 同 一 个 装 有5.0 m L 甲醇 的 100 m L 容 量 瓶 中,用甲醇 定 容至刻度,现用 现 配,27种 卤 代 烃的质量浓度可参考表4。 4.3.4 收器设备 4.3.4.1 气 相色谱仪:配有电子 捕 获检测器(E CD ), 4.3.4.2 顶空进 样 系统:可 以 用自动顶空进样器(定量环模式),也可采用手动顶空 进样 。 4.3.4.3 色谱柱:中等极 性 毛细管色谱柱(14%氰丙基苯基 -86%二 甲 基聚 硅 氧烷石英毛细管柱 :R t x -1701,30 m X0.25 mm,0.25 pm ),或其他等效色谱柱 。 4.3.4.4 顶空瓶:20m L。 4.3.4.5 棕色磨口玻璃瓶:100mL, 4.3.4.5 天平:分辨力不低于 0.01 mg 。 4.3.4.7 容量瓶 :10 m L .100 m L 。 4.3.4.8 恒 湿水浴箱(手动进样时需要):控温精度为 士2℃。 4.3.4.9 微量注射 器 (手动进样时 需 要):1000p L .气 密性注射器, 4.3.5 样品 4.3.5.1 水样的稳定性:样品待测组分易挥发,需 0℃~4℃冷藏保存,尽快测定。 4.3.5.2 水 样的采集:采样时先 加 0.3g -0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶内 ,将水样沿瓶壁缓慢加人 瓶中,瓶中不留顶 上 空间和气泡,加盖密 封 ,。 4.3.5.3 水样的处理:顶空瓶中加人3.7g氯化钠,准确移人 10 mL水样,立即密封顶空瓶,轻轻摇 匀 。手动进样时,密封的顶空瓶放人水浴温度为 70℃水浴箱中平衡 15 m in。 若为自动顶 空 进样时,密封的 顶空瓶直接放人 自 动顶 空 进样系统中,在 70℃高速振荡的条件 下 平衡 15 min 。 4.3.5.4 水样的测定:抽 取顶 空 瓶内液上 空 间气体,用气 相 色谱仪进行测定 。 4.3.6 试验 步 骤 4.3.6.1 仪 器 参 考条 件 4.3.6.1.1 气相色 谱 仪参考条件如下 : 进样 口 温度:250℃: 检测器湿度:300℃; 气体 流量:采用恒流进样模式,载气0.8 m L /m in ,分流比 111: d) 柱箱升温程序:初始温度为 40℃,保持 5.5 m i n.以 10 ℃/min 升温至100 ℃.再以 25℃/min 升温至 200℃,保 持 6.0 m i n ,程序运 行 完成后230 ℃保持 5 m i n 。总运行时间为21.5 m in 。4.3.6.1.2 顶 空 进样系统参考条件如下(自动顶空进 样 时): 温度:炉温为70℃,定量管温度为80℃,传输线温度为 90℃: 压力:传输线压力为 73 k P a ,顶 空 瓶压力为74 kPa ; 时间:样品平衡时间为 15 min.充压时间为 0.1 mi n ,充人定量管时间为 0.15 mi n.定量管平衡 时间为 0.10 m in,进样时间为1.0 min; d) 顶空进样系统采用高速振荡 模 式 。 4.3.6.2 校准 4.3.6.2.1 定量分析中的 校准 方法:外标法, 4.3.6.2.2 标准样 品 使 用 次数、使用 条 件 和 制 作 过程如 下 : 标准溶液使用次数:每次分 析 样 品 时 ,用标准使用溶液绘制工作曲线: 气 相 色谱法中使用标准品的 条 件 : 1) 在工作范 围内 相对标准偏差小于10%即 可认为处于稳定状态: 2) 每批样品应同时制 备 工作曲线 。 表 427 种 卤代 烃的混 合标 准使用 溶 液 质 量 浓 度和混 合 标准系 列 溶液质量 被 度 序号 组分 分子式 混合标准 使用溶液质量浓度/Cmg/L) 混合标准系列溶液质量浓度/Cug/L) 1 4 5 1.1-二氧乙烯 CHC 641.5 2.52 5.04 10.1 20.2 40.3 60.5 2 二氧甲烷 CH-CL 444 18.5 36.9 73.9 148 296 444 3 反-1.2-二氧乙烯 CHCI: 612 25.6 51.2 102 205 408 612 4 顺-1.2-二氧乙掃 CHC: 890 37.1 74.2 148 297 594 890 5 三氧甲烷 CHCL 11.3 0.472 0.945 1.89 3.78 7.56 11.3 6 1,1.1-三氧乙烷 CHCI 5.20 0.216 0.433 0.865 1.73 3.46 5.20 7 四氧化碳 1.55 0.066 0.132 0.264 0.530 1.06 1.55 1.2-二氯乙烷 CHCI 672 28.0 56.0 112 224 448 672 9 三氧乙烯 CHCL 12.6 0.527 1.05 2.11 4.21 8.42 12.6 10 二氯一澳甲烷 CHBrCL 15.1 0.630 1.26 2.51 5.02 10.0 15.1 11 应-1.2-二溴乙烯 CH:Br: 22.7 0.944 1.89 3.78 7.55 15.1 22.7 12 顺-1.2-二魂乙烯 CHBr 22.7 0.944 1.89 3.78 7.55 15.1 22.7 表4 27 种 卤 代烃 的 混合标准使用 溶 液质 量 浓度 和 混 合 标准 系 列溶 液 质量浓度 (续) 序号 组分 分子式 混合标准使用溶液质量浓度V(mg/L) 混合标准系列溶液质量浓度/(pE/L) 1 2 3 4 5 13 四氧乙烯 CCL 3.45 0.144 0.287 0.574 1.15 2.30 3.45 14 1.1.2-三氯乙烷 CHCL 176 7.33 14.6 29.3 58.6 117 176 15 一氧二溴甲烷 CHBr:CI 28.2 1.20 2.40 4.80 9.64 19.2 28.2 16 三澳甲烷 CHI 56.4 2.35 4.70 9.39 18.8 37.6 56.4 17 1.3-二氯苯 CHCI 152 6.33 12.7 25.3 50.7 101 152 18 1.4-二氧苯 CHC 321 13.3 26.7 53.3 107 214 321 19 1.2-二氯苯 CHCL 187 7.79 15.6 31.1 62.3 125 187 20 1.3.5-三氨苯 CHCL 19.8 0.824 1.65 3.29 6.50 13.2 19.8 21 1.2.4-三氧萃 C.HCL 29.5 1.22 2.44 4.91 9.82 19.6 29.5 22 六氟丁二烯 CCL 2.68 0.112 0.224 0.44B 0.895 181 2.68 23 1.2.3-三氧萃 CHCh 17.3 0.721 1.44 2.88 5.27 11.5 17.3 24 1.2.4.5-四氯苯 CHCL 11.2 0.466 0.932 1.86 3.73 7.46 11.2 25 1.2.3.4-四氧苯 CHCL 10.3 0.128 0.856 1.71 3.42 6.84 10.3 26 五氧萃 C.HCL 4.89 0.204 0.4408 0.816 1.63 3.26 4.89 27 六氧萃 CCL 7.41 0.309 0.618 1.24 2.47 4.94 7.41 4.3.6.3试 验 4.3.6.3.1 进样:进 样 方式为直接 进 样:进样 量 为1000p L ., 4.3.6.3.2手动或自动进 样 时的 具 体操作如下: 手动进样时,放待测样品 于 水浴温度为70℃的水浴箱中平衡 15 min ,用洁净的微量注射器于 待测样品中抽吸几次,排除 气 泡,取 1 000u L 液上 气 体样品迅速注人带有电子捕获检测器的 气 相色谱仪中进 行 测定: b )自动顶空进样时 ,放待测样品于 自 动顶空进样器中 ,按 4.3.6.1.2条件将1000 g L.液上 气 体样 品注人带有 电 子捕获检测器的气相色谱仪中进行测定 。 4.3.6.3.3 记录:以标样核对 ,记录色谱峰的保留时间及对应的 化 合物。 4.3.6.3.4 色谱图的考察:标准色谱图,见图3. 标引 序号 说明 : 1——1.1-二 氯 乙 烯: 10一 一 二 氧 一 渡甲烷: 19——1,2-二 氧苯: 2——二 氯甲烷: 11一—反-1.2-二 混乙烯: 20—1.3.5-三 氧苯: 3——度 -1.2-二氧 乙烯: 12一 —顺-I .2-二 溴 乙 烯: 21——1.2.4-三 氧苯: 4——顺 -1.2-二 氧 乙 烯: 13一 四氯 乙 烯: 22——六 氧丁 二 烯 : 5——三 氧甲烷: 14一 1.1.2-三 氧 乙烷 : 23——1.2.3-三 氧苯: 8——1.2-二 氧乙烷: 17——1.3-二 氧苯 : 26- 五氧苯: 9——三 氧乙烯: 18——1.4-二 氧萃 : 27——六 氧苯 。 图 3 27种卤 代 烃 标 准色 话图 4.3.7 试 验 数 据处理 4.3.7.1定 性分析 各组分的出峰顺序和时间分别 为:1.1-二 氯乙烯 ,3.099 mi n ;二 氧 甲 烷.3.365 min;反-1.2-二氯 乙 烯,3.482 m in;顺-1,2-二 氯乙烯.4.217 min;三 氯甲烷.4.516 mi n;1.1.1-三 氯乙烷.4.617 m in;四氯化 碳,4.734 min;1.2-二 氯乙烷,5.183 m i n ;三 氯乙烯,5.938 min ;二 氯 一 溴 甲 烷,6.817 min;反-1,2-二 溴乙 烯 ,7.223 mi n ;顺 -1.2-二 溴乙烯,8.572 m i n:四 氧乙 烯,8.717 min :1.1.2-三 氯乙 烷.8.818 m in;一 氧二 溴 甲烷,9.325 m i n;三 溴 甲 烷,11.536 min ;1,3-二 氯苯,13.248 m i n;1,4-二 氯苯,13.363 min ;1,2-二 氯苯 ,13.706 m i n;1,3.5-三 氧苯 ,14.549 m i n ;1.2.4-三 氯苯,15.044 m in;六 氧丁 二 烯,15.158 mi n ;1.2.3-三 氧 苯 ,15.388 min ;1,2.4,5-四氯 苯,16.137 m in ;1,2,3.4-四 氯苯 ,16.585 m i n ;五 氧苯 ,17.675 min ;六 氧 苯 ,19.865 min。 4.3.7.2 定 量分析 根据各组分色谱图的峰高或峰面积在 工 作曲线 上 查出各组分相应的质 量 浓度 。 4.3.7.3 结 果的表示 4.3.7.3.1 定 性 结果:利用保留时间定性法,即根据标准色谱图各组 分 的保留时间 ,确定样品中组分的 数目和名称, 4.3.7.3.2 定量结果:含量的表示方法为以微克每升(p ug /L )表 示 。 4.3.8 精 密度和准确度 4个实验室测定低、中.高浓度的人 工 合成水样,其相对标准偏差和 回 收率数据见表5. 表5 27种 卤 代烃 低 、中 ,高浓 度 的相对标准 偏 差和 回 收率 测 定 结 果 序号 电分 低速度 中液度 高悌度 回收率/% 相对标准偏差/% 回收率/% 相对标准偏整/% 回收率/% 相对标准偏差/% 1 1.1-二氧乙烯 82.5一105 3.0一4.2 93.9一112 4.1一7.4 72.1一107 4.0一7.3 2 二氧甲型 83.0--91.9 1.7--3.9 94.2-105 1.6--6.3 84.9--98_3 2.3-5.9 3 反-1.2-二氧乙烯 85.8-104 2.6-4.0 87.3-96.7 3.8一6.5 74.0-95.8 2.3-7.3 4 顺-1.2-二氯乙婚 77.7-115 3.4~5.6 102一115 2.8一6.9 84.4一113 1.6一6.3 5 三氧甲烷 92.5--106 3.3--4.8 91.7--115 4.3--7.1 77.3--104 1.8--6.4 1.1.1-三氧乙烷 88.6-95.4 3.04.2 97.8一105 5.0--7.2 78.6-105 4.4一6.7 7 四氧化碳 81.6--95.5 2.7--7.3 93.8--104 3.5一-7.7 73.9--93.1 3.1--7.1 8 1.2-二氧乙烷 77.4一103 2.1~5.5 103-109 3.5-5.3 89.6-103 2.2-7.0 9 三氯乙烯 84.9~90.8 2.6一4.4 100-112 3.9-6.8 83.5-102 3.1一5.5 10 二氧一镍甲烷 85.7--99.1 2.7-5.9 83.7-104 4.3--6.5 83.6-101 3.1-5.9 11 反-1-2-二澳乙烯 82.9-108 2.5-4.7 87.8一101 3.0一58 80.5一92.7 3.8一5.8 12 顺-1.2-二溴乙烯 83.0-90.0 4.2一5.4 91.5一104 2.7-6.0 86.6一99.3 4.4一-7.0 13 四氧乙 77.5-106 2.6-5.6 93.4-106 2.5--7.0 78.9-89.6 3.6-5.5 14 1.1.2-三氯乙境 98.6一104 2.6-4.7 105-108 3.6-4.8 90.5-103 2.1--4.1 15 一五二溴甲烷 81.2--85.8 2.8--6.0 88.5-101 制3--5.8 86.3--10 2.7--4.8 16 三福甲烷 85.1一101 2.8~3.7 93.4一94,4 2.3一40 78.4一943 2.4一4.3 17 1.3-二氢苯 84.1--86.2 3.7-5.7 86.2-101 3.6--5.7 80.5--92.2 2.8-5.3 18 1.4=二氯萃 83.5-101 3.1~5.1 96.8-108 3.3-5.6 84.6-93.5 3.5-5.2 19 1.2-二氯苯 78.2二94.6 2.5一5.8 97.4一108 3.4一5,5 84.6一102 2.7二4.7 20 1.3.5-三氧苯 73.7--89.0 5.2--6.4 82.9--93.0 2.9--6.0 71.6--97.0 2.4--5.9 21 1.2.4-三氧苯 76.8-94.3 3.9-6.5 89.6-102 2.8-5.9 82.1-159 3.4-5.2 22 六氯丁二烯 78.4--104 4.8--6.8 85.0-99.6 2.4一6.5 77.0一97_8 5.4~7.2 23 1.2.3-三氧苯 76.6--93.8 2.6--7.1 91.4--102 2.5--5.3 82.5--89.7 3.0-4.8 24 1.2.4.5-四氢苯 8A.5--97.4 2.2~7.6 90.8一102 3.4一5,7 78.1一94.0 2.7一5.4 25 1.2.3.4-四氧苯 83.9--99.8 3.1--6.6 87.8--103 2.8--6.9 83.0--95.6 2.5--5.4 26 五氧苯 88.8一111 2.9~7.1 89.3一98.5 3.1一4.8 79.7一113 5.3一6.0 27 六氧苯 81.0一103 3.3一7.0 82.5二96.0 4.4一7.0 78.7-96.2 4.5~6.6 推荐仪 器 解决方 案 仪器和设备 气相色谱仪:具 毛 细管 柱 分 流 /不 分 流 进 样 口,ECD 检 测 器,可程序 升 温。 顶 空 装 置:HS-80型全 自动顶 空进 样器(带定量 环 ) 试剂和材料 标 准溶液 :市 售 有证 27种挥发性 有 机物,标 准溶 液 中 原液的浓度分别 为 图1所示,标 准系列如 图 1,样 品体 积 为10m L。 仪器参考条件 顶 空 参考 条 件 :样 品 温度:70℃;样针 温 度:75℃;阀箱温度:80℃;管线 温 度:90℃;平 衡 时 间 :25m i n;加压时间:1min;进样 时 间 :1mi n ;反吹 时 间:10m i n;GC 循 环 时间 :55m i n;进 样 间隔 :56.6m in ;样品填充 时间:0.1m i n。 气 相色谱仪参考条件:进 样 口温度 :250℃;检 测 器温 度:300℃;色谱 柱:DB-624UI色谱柱 (30m*0.25mm*1.4u m );柱 前压 :70KPa;柱流量:0.8mL/m i n ;分 流 比:1:1;升温 程 序:初 始温度40℃,保 持 4m i n,5℃/m in 升 至 120℃,保 持 1min, 以12℃/m i n 升至 230℃,保 持18min。 27 种卤代经 27 种卤代经 组分 标点10m/1 标点 2(g/L) 标点 3(mg/L) 标点 4(mg/工L) 标点 50m/ 标点 o(ng/D 中间造 n/ 有证标准溶液(原液u/材) 1,1-二氯乙烯 2.40 4.00 6.00 12.00 30.00 60.00 600.00 600.00 二氯甲烧 20.00 38.88 50.00 100.00 250.00 500.00 5000.00 5000.00 反1:2-二氯乙烯 24.00 40.00 60.00 120.00 300.00 600.00 6000.00 6000.00 顺1:2-二黑乙烯 30L00 60.00 90.00 180.00 450.00 900.00 9000.00 9000.00 三氧甲烷 0.40 0.67 1.00 2.00 5.00 10.00 100.00 100.00 1,1,1-三氯乙烷 0.20 0.33 0.50 1.00 2.50 5.00 50.00 50.00 四氧化碳 0.08 0.13 0.20 0.40 1.00 2.00 20.00 20.00 1,2-二氯乙烷 23.00 46.67 70.00 140.00 350.00 700.00 7000.00 7000.00 三二乙烯 0.40 0.67 1.00 2.00 5.00 10.00 100.00 100.00 二氯一溴甲烧 0.80 1.33 2.00 4.00 10.00 20.00 200.00 200.00 反1,2-二澳乙烯 0.40 0.67 1.00 2.00 5.00 10.00 100.00 100.00 顺1,2-二澳乙烯 0.40 0.67 1.00 2.00 5.00 10.00 100.00 100.00 1,1,2-三氯乙广 8.00 13.33 20.00 40.00 100.00 200.00 2000.00 2000.00 四氧乙烯 0.20 0.83 0.50 1.00 2.50 5.00 50.00 50.00 一一一氯二溴甲烷 1.20 2.00 3.00 6.00 15.00 30.00 300.00 300.00 三溴甲烧 2.40 4.00 6.00 12.00 30.00 60.00 600.00 600.0D 1,3-二氨苯 6.00 10.00 15.00 30.00 75.00 150.00 1500.00 1500.00 1:4-二氨苯 12.00 20.00 30.00 60.00 150.00 300.00 3000.00 3000.00 1,2-二氯苯 8.00 18.88 20.00 40.00 100.00 200.00 2000.00 2000.00 1,3,5-三板苯 0.80 1.33 2.00 4.00 10.00 20.00 200.00 200.00 1.2,4三氯苯 1.20 2.00 3.00 6.00 15.00 30.00 300.00 300.00 六氯丁二烯 0.12 0.20 0.30 0.60 1.50 3.00 30.00 30.00 1.2,3-三板苯 0.80 1.33 2.00 4.00 10.00 20.00 200.00 200.00 1:2:4:5-四苯 0.40 0.67 1.00 2.00 5.00 10.00 100.00 100.00 1,2,3,4-四氯苯 0.40 0.67 1.00 2.00 5.00 10.00 100.00 100.00 五城苯 0.20 0.33 0.50 1.00 2.50 5.00 50.00 50.00 六五苯 0.32 0.53 0.80 1.60 4.00 8.00 30.00 20.00 十 十 实验数据 27种卤代烃色谱图: 标准点1 50 40 N 寸师: 平味C山子C良区LL出 ES 十十0-14444一半0I444厂一 mV90 80 70 60 0 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 30 20 10 标准点2 50 师长-导 H- 言r 城 壮集旺币守寸 账 一、一川区 图一一 三田线 90 80 70 60 40 30 20 10 中 一 十十 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 30n 标准点4 90 30 70 50 50 货 40 级二 课 川 川 - 30 20 货川 - 品 10 h - 出 10 1.5 35 35 40 45 标准点5 30 70 50 线 二 川 50 I 40 30 20 10 瓷家 i 5 10 1.5 30 35 3.5 45 标准 点 6 27种卤代烃标准曲线: 中仪宇盛-专注于前处理仪器的研究 t Y[峰面积] 二 氧甲烷 十Y[峄面积] 三氢甲烷 600 800 1000 口 精密度: 低浓度,稀释250倍: 中 浓 度 :稀释50倍 高 浓 度:稀释10倍 27种卤代烃低浓度峰面积 组分 1 2 3 4 5 6 1,1-二氯乙烯 3318 3335 3312 3389 3421 3418 二氯甲烷 4020 4044 4034 4006 4020 3928 反 1:2-二氯乙烯 2780 2726 2788 2785 2703 顺1,2-二氯乙烯 1871 1965 1962 1942 1979 2007 三氯甲烷 6643 6505 6612 6342 6587 6659 1,1,1-三氯乙烷 15906 15968 15606 15851 15390 15915 四氯化碳 16158 15864 14900 15915 15667 15885 1,2-二氯乙烷 4419 4357 45.38 4.355 4481 4425 三氯乙烯 10280 9991 9998 10034 9913 9900 二氯一溴甲烷 49069 50751 48650 47890 60111 50441 反 1:2-二溴乙烯 6445 6466 65.37 6412 6455 6208 顺1,2-二溴乙烯 4566 4523 4554 4556 4590 4313 1,1,2-三氯乙烷 11182 11263 11245 11203 11278 11670 四氯乙烯 23435 23485 24509 23974 23895 23728 一氯二溴甲烷 41055 41888 40743 41716 41790 43769 三溴甲烷 24706 25745 25151 25162 25673 25448 1:3-二氯苯 4793 4865 4738 4706 4638 4687 1:4-二氯苯 3894 3807 3867 3861 3827 3660 1,2-二氯苯 6061 5172 6065 5252 6278 5348 1,3,5-三氯苯 686J 5605 5834 6888 5811 5502 1,2,4-三氯苯 4648 4629 4696 4629 4375 4638 六氯丁二烯 16178 16728 15968 16.348 16013 17149 1,2,3-三氯苯 5195 5292 5290 4726 5219 511.3 1,2,4:5-四氯苯 2466 2510 2308 2526 2460 2684 1:2:3:4-四氯苯 4020 4071 3941 4029 3718 3823 五氯苯 8075 8051 8047 7929 7632 7829 六氯苯 13305 12396 13491 12988 13478 12657 十 27种卤代烃中浓度峰面积 组分 1 2 3 4 5 6 1:1-二氯乙烯 9632 9071 9786 9509 9048 8760 二氯甲烷 9751 9602 9221 10009 9989 9961 反1:2-二氯乙烯 7725 7468 7047 7190 7067 7043 顺1,2-二氯乙烯 5861 5724 5557 60.38 6110 5637 三氯甲烷 17505 17047 1卜格H 18790 18058 16708 1:1,1-三氯乙烷 41794 40538 38345 43405 4.3629 39296 四氯化碳 58365 56944 51950 59237 59736 52827 1:2-二氯乙烷 10098 10288 9821 9702 9891 9627 三氯乙烯 26967 26341 25848 28971 28337 26008 二氯一溴甲烷 157364 151842 148350 154757 162394 140506 反1:2-二溴乙烯 18238 17372 17709 18394 18601 17153 顺1,2-二溴乙烯 14383 14122 13451 14422 13945 14845 1:1:2-三氯乙烷 32227 33875 33583 31012 32554 32716 四氯乙烯 65554 63898 65178 63926 66311 62705 一氯二溴甲烷 155374 151723 148875 149603 158601 140821 三溴甲烷 80188 81149 80839 78877 81336 77061 1:3-二氯苯 13643 13755 13986 12953 1:3893 14125 1:4-二氯苯 12211 12430 12762 11:346 12732 12839 1:2-二氯苯 17141 16727 16737 16777 16164 15488 1,3,5-三氯苯 17749 16183 17925 17545 17206 16281 1:2,4-三氯苯 16051 16018 16274 16531 16423 14747 六氯丁二烯 54022 52796 49010 56268 50763 49489 1:2:3-三氯苯 20157 20018 21004 20965 21734 20041 1:2,4,5-四氯苯 9758 9854 9498 9893 9789 10463 1:2,3,4-四氯苯 17877 17814 17783 17907 19102 18:322 五氯苯 30422 28564 29221 28392 27927 28342 六氯苯 45977 48543 44912 43521 48310 27种卤代烃高浓度峰面积 组分 1 2 3 4 5 6 1,1-二氯乙烯 40019 39001 41346 36508 39087 41346 二氯甲烷 36822 35178 36345 33922 36045 36345 反1:2-二氯乙烯 27067 29430 28299 29449 29125 30299 顺1:2-二氯亿烯 24229 23921 25508 23468 23491 25508 三氯甲烷 68732 69253 70323 69792 68902 73423 1,1:1-三氯乙烷 167845 172387 183210 169427 164140 183210 四氯化碳 234816 257163 2.35605 258311 242474 245605 1,2-二氯乙烷 36207 32527 34168 33657 35291 34188 三氯乙烯 97818 110449 108822 106736 105317 108872 二氯一溴甲烷 699255 662106 695175 659250 660914 645175 反1:2-二溴乙烯 72121 69260 69568 71411 73216 63588 顺1:2-二溴乙烯 56882 63129 60777 56167 59441 62737 1,1,2-三氯乙烷 130366 133391 138436 128650 126963 1.38436 四氯乙烯 231565 223022 24090日 234613 246477 250906 一氯二溴甲烷 712385 704171 685149 673.362 644666 675149 三溴甲烷 358315 353082 356614 357627 329332 346614 1,3-二氯苯 60310 59781 55851 58367 57865 59851 1,4-二氯苯 49714 52478 48169 51877 48450 51169 1:2-二氯苯 73908 68214 70036 71489 72112 72036 1,3:5-三氯苯 85608 83337 80364 83647 80364 81364 1,2:4-三氯苯 69982 69934 73957 70547 67783 73957 六氯丁二烯 238657 229845 201999 237339 22.5792 211999 1,2:3-三氯苯 90384 88357 91563 95188 86678 87563 1,2:4:5-四氯苯 48633 44197 46215 48998 45668 47215 1,2:3:4-四氯苯 88080 90927 83497 85373 89.556 85497 五氯苯 139073 121223 1365.52 140522 136492 126552 六氯苯 227941 208976 213880 225089 202208 213880 十 5 27种卤代烃低浓度点 组分 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 浓度回收率 浓度 RSD 1,1-二氯乙烯 2.24 2.26 2.23 2.35 2.40 2.40 96.33 3.42 二氯甲烷 18.48 18.83 18.68 18.27 18.48 17.11 91.54 3.37 反 1:2-二氯乙烯 21.95 20.87 22.11 22.05 20.41 20.35 88.71 3.93 顺1:2-二氯乙烯 31.95 35.65 35.53 34.74 36.20 37.30 97.85 5.15 三氯甲烷 0.40 0.38 0.39 0.35 0.39 0.40 96.69 4.62 1,1:1-三氯乙烷 0.19 0.19 0.18 0.18 0.17 0.19 90.52 3.97 四氯化碳 0.07 0.07 0.06 0.07 0.07 0.07 89.06 4.75 1,2-二氯乙烷 27.94 26.61 30.47 26.57 29.26 28.06 100.55 5.40 三氯乙烯 0.37 0.34 0.34 0.35 0.33 0.33 86.05 3.96 二氯一溴甲烷 0.75 0.80 0.74 0.71 0.78 0.79 95.16 4.44 反 1:2-二溴乙烯 0.40 0.40 0.41 0.40 0.40 0.37 99.05 3.91 顺1:2-二溴乙烯 0.35 0.34 0.35 0.35 0.35 U.30 84.84 5.19 1,1:2-三氯乙烷 8.00 8.13 8.10 8.03 8.15 8.78 102.46 3.58 四氯乙烯 0.19 0.19 0.21 0.20 0.20 0.19 97.08 3.93 一氯二溴甲烷 0.99 1.03 0.98 1.02 1.03 1.11 85.63 4.50 三溴甲烷 2.13 2.31 2.21 2.21 2.29 2.26 93.13 2.87 1,3-二氯苯 5.26 5.44 5.13 5.05 4.88 5.00 85.42 3.86 1:4-二氯苯 10.84 10.34 10.68 10.65 10.46 9.50 86.76 4.61 1,2-二氯苯 6.87 7.21 6.90 7.43 7.50 7.70 90.86 4.64 1,3:5-三氯苯 0.68 0.62 0.67 0.68 0.67 0.59 81.37 5.89 1,2:4-三氯苯 1.12 1.11 1.14 1.11 1.01 1.11 91.70 4.16 六氯丁二烯 0.11 0.12 0.11 U.11 U.11 0.12 94.76 5.26 1,2:3-三氯苯 0.66 0.68 0.68 0.57 0.66 0.64 81.07 6.56 1,2:4:5-四氯苯 0.38 0.39 0.35 0.39 0.38 0.42 96.15 6.35 1,2,3:4-四氯苯 0.40 0.40 0.39 0.40 U.37 0.388 97.71 3.60 五氯苯 0.19 0.18 0.18 0.18 0.17 0.18 89.86 3.53 六氯苯 0.29 0.26 0.28 0.30 0.27 89.27 5.71 27种卤代烃中浓度点 组分 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 浓度回收率 浓度 RSD 1:1-二氯乙烯 12.25 11.36 12.49 12.05 11.32 10.87 97.70 5.40 二氯甲烷 103.32 101.11 95.47 107.14 106.84 106.42 103.38 4.39 反 1:2-二氯乙烯 120.48 115.36 106.97 109.82 107.37 106.89 92.62 5.03 顺1:2-二氯乙烯 188.81 183.42 176.86 195.76 198.59 180.00 104.02 4.65 三氯甲烷 2.03 1.96 1.97 2.23 2.12 1.91 101.89 5.69 1:1:1-三氯乙烷 1.01 0.97 0.90 1.06 1.07 0.93 98.72 6.95 四氯化碳 0.40 0.39 0.35 0.41 0.41 0.36 96.84 6.69 1:2-二氯乙烷 149.04 153.09 143.13 140.60 144.63 139.00 103.51 3.66 三氯乙烯 2.02 1.96 1.91 2.22 2.16 1.93 101.66 6.30 二氯一溴甲烷 4.01 3.84 3.74 3.93 4.16 3.50 96.54 5.91 反 1:2-二溴乙烯 2.03 1.91 1.96 2.05 2.08 1.88 99.29 4.09 顺1:2-二溴乙烯 2.04 1.99 1.88 2.05 1.96 2.12 100.31 4.08 1:1:2-三氯乙烷 41.98 44.64 44.17 40.01 42.50 42.77 106.69 3.88 四氯乙烯 1.00 0.97 1.00 0.97 1.02 0.95 98.57 2.60 一氯二溴甲烷 6.01 5.85 5.72 5.76 6.15 5.37 96.84 4.62 三溴甲烷 11.32 11.48 11.43 11.11 11.51 10.81 93.99 2.43 1:3-二氯苯 26.88 27.16 27.72 25.20 27.49 28.06 90.28 3.74 1:4-二氯苯 58.42 59.67 61.57 53.47 61.40 62.01 99.04 5.41 1:2-二氯苯 40.91 39.75 39.77 39.89 38.16 36.26 97.81 4.24 1,3,5-三氯苯 3.57 3.19 3.61 3.52 3.44 3.21 85.55 5.33 1:2:4-三氯苯 5.69 5.68 5.78 5.88 5.84 5.17 94.52 4.59 六氯丁二烯 0.60 0.59 0.54 0.63 0.56 0.54 96.23 6.34 1:2:3-三氯苯 3.65 3.62 3.81 3.81 3.96 3.62 93.61 3.70 1:2:4,5-四氯苯 1.84 1.86 1.79 1.87 1.85 1.99 93.39 3.43 1:2:3:4-四氯苯 1.82 1.81 1.81 1.82 1.94 1.86 92.23 2.85 五氯苯 1.01 0.94 0.96 0.93 0.92 0.93 94.89 3.47 六氯苯 1.61 1.47 1.56 1.43 1.38 1.55 93.78 5.82 27种卤代烃高浓度点 组分 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 浓度回收率 浓度 RSD 1,1-二氯乙烯 60.44 58.82 62.54 54.87 58.96 62.54 99.49 4.82 二氯甲烷 504.07 479.70 497.01 461.14 492.57 497.01 97.72 3.21 反1:2-二氯乙烯 505.86 552.94 530.40 553.32 546.86 570.25 90.55 4.12 顺1:2-二氯乙烯 910.81 898.70 961.08 880.90 881.80 961.08 101.75 4.03 三氯甲烷 9.74 9.82 9.98 9.90 9.77 10.45 99.42 2.64 1,1:1-三氯乙烷 5.01 5.15 5.50 5.06 4.89 5.50 103.68 4.94 四氯化碳 1.77 1.94 1.78 1.95 1.83 1.85 92.68 4.27 1,2-二氯乙烷 705.86 627.38 662.38 758.11 686.33 662.38 97.68 6.58 三氯乙烯 9.04 10.29 10.13 9.92 9.78 10.13 98.81 4.56 二氯一溴甲烷 20.31 19.19 20.19 19.11 19.16 18.68 97.19 3.37 反1:2-二溴乙烯 9.48 9.09 9.13 9.39 9.64 8.30 91.72 5.17 顺1:2-二溴乙烯 9.36 10.43 10.03 9.24 9.80 10.37 98.72 5.10 1,1:2-三氯乙烷 200.44 205.33 213.47 197.67 194.95 213.47 102.11 3.89 四氯乙烯 4.23 4.16 4.41 4.29 4.52 4.60 87.36 3.96 一氯二溴甲烷 30.45 30.09 29.26 28.74 27.48 28.82 97.13 3.65 三溴甲烷 57.40 56.53 57.11 57.28 52.59 55.46 93.44 3.29 1,3-二氯苯 140.90 139.61 130.00 136.15 134.93 139.78 91.26 2.99 1,4-二氯苯 272.97 288.78 264.13 285.34 265.74 281.29 92.13 3.74 1,2-二氯苯 200.77 184.74 189.87 193.96 195.72 195.50 96.71 2.85 1,3:5-三氯苯 20.07 19.51 18.79 19.59 18.79 19.04 96.49 2.65 1,2:4-三氯苯 27.30 27.29 28.90 27.53 26.42 28.90 92.41 3.55 六氯丁二烯 3.00 2.89 2.53 2.99 2.84 2.66 93.88 6.71 1,2:3-三氯苯 17.66 17.36 17.90 18.62 16.92 17.10 87.96 3.51 1,2:4:5-四氯苯 9.65 8.76 9.17 9.73 9.06 9.37 92.89 3.96 1,2:3:4-四氯苯 9.00 9.30 9.05 8.73 9.16 8.74 89.95 2.51 五氯苯 5.01 4.35 4.92 5.06 4.92 4.55 96.03 5.92 六氯苯 8.01 7.33 7.50 7.91 7.08 7.50 94.46 4.62