红外光谱法定量测定绝缘油中抗氧化剂T501的含量

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岛津红外光谱仪IRSpirit和液体池测试绝缘油中T501抗氧化剂的含量，方法简单，设备使用灵活，测定结果稳定可靠，是评价绝缘油质量的有力助手。SSL-CA23-226 Excellence in ScienceFTIR-092 红外光谱法定量测定绝缘油中抗氧化剂 T501的含量 FTIR-092 摘要：监测抗氧化剂 T501(2，6-二叔丁基对甲基苯酚)含量是电气设备用绝缘油质量评价和监督的重要工作之一。本文参考国标《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第3部分：红外光谱法》 (GB/T 7602.3-2008)，使用岛津红外光谱仪 IRSpirit 建立测定变压器油中抗氧化剂 T501含量的方法。实验结果表明，该方法分析速度快，标准曲线线性可达0.999，测试的准确性和重复性良好，完全满足国标测试要求。 关键词：红外光谱 变压器油 抗氧化剂T501定量 技术特点： 必 IRSpirit 灵活小巧，标准红外样品仓，可扩展多种红外附件； 小红外标准曲线法测定绝缘油中T501抗氧化剂的含量，线性佳，检测限低，重复性好，完全满足GB/T 7602.3-2008 要求。 变压器油是石油的一种分馏产物，又称绝缘油，用于变压器等电气设备中，可起冷却和绝缘作用，其 质量关系到充油电气设备的安全稳定运行。变压器在 运行中会发热，绝缘油在高温下与空气和潮气接触，其发生氧化还原反应是不可避免的，提高绝缘油的抗 氧化能力，可减少油中酸性物质和沉淀物的产生，从 而延长绝缘油的使用寿命并保证设备的安全运行。 绝缘油在生产和使用过程中一般都会添加抗氧化 剂，使用范围最广泛的是T501，其作用原理是利用酚 基的化学活性，与油中的活性自由基和过氧化物发生 反应，最终形成稳定化合物，可有效减缓绝缘油的氧 化进程。因此，监测绝缘油中抗氧化剂 T510 含量是一 项重要的工作。 通常， 可测定绝缘油中T501含量的方法有高效 液相色谱法、气相色谱法和分光光度法等，但它们存 在前处理繁琐，分析速度慢、成本高等缺点，而红外 光谱法操作简单，测试速度快，是测定 T501含量的有 效手段。本文参考国标 GB/T 7602.3-2008的方法，使 用岛津红外光谱仪 IRSpirit 测定了绝缘油中抗氧化剂 T501的含量。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 IRSpirit， 配置溴化钾窗片(光程长0.5mm) 图1 傅立叶变换红外光谱仪 IRSpirit 图2 液体池 ■实验原理 绝缘油中添加T501抗氧化剂后， 3650 cm°处酚羟基的伸缩振动吸收峰校正吸光度与 T501浓度(含量)成正比的关系，通过绘制标准曲线，进而求出 T501在绝缘油中的含量。 ■实验部分 3.1测试样品：市售某品牌绝缘油 3.2测试条件 本次测试条件如下表1所示。 表1IRSpirit 测试条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 波数范围 3800~3500cm-1 扫描次数 20 分辨率 4cm-1 变迹函数 Happ-Genzel 3.2.1样品测试方法 (1))检查基础油是否含有 T501 抗氧化剂 将预处理后或市售的基础油注入液体池中，盖好塞子后进行测试，观察3650 cm°处是否出现T501的吸收峰。 图3 基础油红外光谱图 从上图3可观察到，基础油在3650 cm处无明显吸收峰，表明基础油不含T501抗氧化剂成分，，可用于配 制T501 的标准油。 (2)标准曲线绘制 按照国标方法，使用基础油配制 T501抗氧化剂含量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%的标准油，依次将标准油注入液体池中完成测试，以3650cm处的校正峰高对含量绘制标准曲线，见下图4和图5所示。 图4不同 T501抗氧化剂含量标准油红外红外光谱叠加图 图5T501抗氧化剂标准曲线 (3)检测限 扫描空白样品10次，计算3650 cm°处校正吸光度的标准偏差(SD)，以3倍 SD 除以标准曲线斜率计算 得到检测限为 0.003%。 (4)样品分析结果 对绝缘油产品进行2次平行分析，并考察加标回收率，其红外光谱见下图6所示。 FTIR-092 图6 绝缘油样品红外光谱图 将绝缘油样品红外光谱 3650 cm处的校正峰高代入标准曲线即可获得 T501抗氧化剂的含量，结果见下表 2所示。 表2绝缘油样品中T501抗氧化剂含量 测定样品 校正峰高 含量(%) 平均值(%) 加标量量(%) 加标测定值 (%) 回收率(%) RSD (%，n=3) 绝缘油 0.149 0.266 0.265 0.20 0.458 96.3 2.3 0.147 0.264 结论 岛津红外光谱仪 IRSpirit 和液体池测试绝缘油中 T501抗氧化剂的含量，方法简单，设备使用灵活，测定结 果稳定可靠，是评价绝缘油质量的有力助手。 岛津应用云