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同位素稀释-气相色谱质谱法测定食品中4种氯丙醇含量

检测样品食用油脂制品

检测项目理化分析

方案详情文

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章，建立了同位素稀释-气相色谱质谱测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。食品样品中加入氘代内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土固相萃取柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇含量的测定。

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本方法采用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章的前处理方式，建立了食品中4种氯丙醇含量同时测定的检测方法。该方法在10~800 ng范围内，4种氯丙醇物质的线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法的检出限（LOD）在0.62 μg/kg ~3.94 μg/kg之间。标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇组分含量的测定。

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