Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定 工业污泥中Ag、Cu、Ni、Zn

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Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定工业污泥中Ag、Cu、Ni、Zn前言工业污泥是工业污水产生的固体废弃物,随着城市工业经济的快速发展和人们生活水平的提高，我国城镇污水处理率的不断提高，污泥产量急剧增加，污泥处置的问题日益突出，污泥中含有各种重金属和有机污染物等毒害物质易造成二次污染。污泥中的重金属因其不可降解及毒性大的特点成为限制污泥资源化利用的主要障碍。因此，建立一种合理有效的技术手段分析监测污泥中重金属的含量，对推动污泥资源化的开发利用有着重大意义。本试验采用Plasma 3000对工业污泥中Ag、Cu、Ni、Zn进行测定，该方法能同时测定多元素。且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。图1工业污泥试剂、材料和设备1. 无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；2. 盐酸；3. 硝酸；4. 各元素的标准溶液；5. 容量瓶；6. 刻度吸管或者微量移液器；7. 氩气；8. 电子天平；9. 石墨电热板。 图2 Plasma 3000样品制备与前处理按照GB/T 36690-2018 工业废液处理污泥中铜、镍、铅、锌、镉、铬等26种元素含量测定方法，进行样品的制备与前处理。称取污泥样品于烧杯中，加入适量水湿润，加入盐酸、硝酸，在通风橱内置于电热板上低温缓慢加热，保持溶液不沸腾，蒸发至剩近干。取下稍冷，加盐酸、适量水，置于电热板上继续加热使残渣溶解。消解完成后取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。仪器设备参数表1 仪器设备参数仪器工作参数设定值仪器工作参数设定值射频功率/W1050辅助气流速/L•min-10.5冷却气流速/L•min-113.5蠕动泵转速/RPM20载气流速/L•min-10.84曝光时间/s8结果与讨论待测元素谱线选择在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表2)。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。图3 Ag元素谱图                                     图4 Ag元素标准曲线图5 Cu元素谱图                                     图6 Cu元素标准曲线图7 Ni元素谱图                                     图8 Ni元素标准曲线图9 Zn元素谱图                                     图10 Zn 元素标准曲线从以上各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。准确度在污泥样品中添加符合分析方法一定量的国家有证标准物质进行加标回收验证，其检测结果数据如表2所示：表2 准确度检测数据            测定元素/%测定次数AgCuNiZn加标体积/(mL)2.001.000.1000.100加标浓度/(μg/mL)20.0100010001000加标量/(μg)40.01000100100原样品含量/(μg)46.71262178.7143.4加标后样品含量/(μg)88.42246281249.1增加量/(μg)41.7984102.3105.7回收率/(%)10498.4102106结论本文采用钢研纳克生产的Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪，方法经加标回收率的验证，工业污泥中Ag、Cu、Ni、Zn杂质元素的加标回收率在98.0%-110%之间，具有较好准确度，极好的灵敏度，较快的分析速度， 能满足工业污泥分析的所需要求。