前处理综合讨论
我在故我思
第1楼2007/10/10
一般漏斗口堵死的原因最大的可能是水份含量高,导致硫酸钠结块。既然楼主肯定水份含量较低,那可能还有别的原因:在过滤之前应该使用正己烷先将硫酸钠润湿一下,楼主也可以用正己烷试试会不会堵死;不知道楼主使用的什么东西垫在硫酸钠层下面的,是不是垫的太实了?
sunfhiae
第2楼2007/10/11
谢谢您的回复.单独用正己烷时,不会堵。玻璃棉和脱脂棉我都用过,都会堵,根据您的分析我可能是垫的太实了。太松,无水硫酸钠就会漏下去。那应该怎么垫呢?请您多多指导。我还想请问您:就是无水硫酸钠加入量的多少对回收率是否有影响?加入量的标准是什么?就是说根据什么来确定无水硫酸钠的加入量?
第4楼2007/10/11
“玻璃棉和脱脂棉我都用过,都会堵”是什么意思?我的意思是可能脱脂棉或玻璃棉太实了。不知道您使用的漏斗是多大的,我们实验室用的都是很小的漏斗,颈部内径好像就5毫米,加无水硫酸钠的时候只要稍微放一些棉就可以了。
第5楼2007/10/11
硫酸量的使用量没有一个量化标准,总的来说是根据含水量的多少来确定的;您使用的溶是正己烷,含水量的多少是可以大致判断的,如浓缩到2mL过滤除水时,两者不互溶,如含水量高会有分层,所以能大致判断含水量的高低。硫酸钠量如果太大,在过滤后就需要较多的溶剂来淋洗,如果较少,除水效果不好。您可以先少用一些硫酸钠,如果过滤时没有结块就可以。
Easy-Boy
第6楼2007/10/11
你可以在正己烷溶液中先加无水硫酸钠,冷冻干燥过夜,在过滤,就没有这个问题了。
sfjyy
第7楼2007/10/12
如果水份不多,你要考虑硫酸钠是否烧过,还有,硫酸钠是否研磨过,太细也影响它的流速。互相学习,有时间可以互相交流8344479@163.com
第8楼2007/10/12
硫酸钠是在马福炉里面烘过的。没有经过研磨,我昨天改进了一下,把脱脂棉垫的松了点,液体就过下去了。硫酸钠太细会使流速减慢把?是这样么?
第9楼2007/10/14
楼主,无水硫酸钠在马弗炉烘之前研磨,用研钵就可以,一般研磨的不会太细的,对流速的影响也不是很大。
凌冰玉
第10楼2007/10/14
无水硫酸钠我一直都是直接防在分液漏斗内,不可能会堵哦,怎么要放在脱脂棉上面么?
第11楼2007/10/14
楼主跟您使用的除水方式是不一样的,您是在分液漏斗中加无水硫酸钠直接除水,楼主是通过玻璃漏斗加硫酸钠除水的。
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