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【求助】关于柱子的选择问题

气相色谱(GC)

  • 本人使用的是岛津2014,对反应体系(水,含有大量盐)进行检测,随后用乙酸乙酯萃取(仅有对硝基苯甲醛,和对硝基苯甲醇),且浓度较稀为0.0x-0.00x mg/ml数量级(微量分析,要求精度),进样量2ul,现采用rtx-5的柱子,醇,醛都有明显托尾(托尾因子在1.2到2左右),而用rtx-17的柱子却是前伸峰(因子在0.7到0.9左右)。以上气相条件都找了好久都解决的不是很好。想换wax的柱子,考虑到wax的柱子是否真对水十分敏感(乙酸乙酯对水的溶解度还是有一些的),还未尝试。希望高手,还有作过此类化合物分析的哥哥们指点一二。

    上面说的有点罗嗦:
    个人总结了一下:
    1。样品需萃取脱盐,且含有微量水
    2。分析物简单,但含量低,精度要求高。
    求: 适合此类化合物的分析条件,另外是否有必要用大口径的毛细管柱,如果用的话,用哪种型号的好呢。先谢谢各位拉~~~~~
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  • shalin

    第1楼2007/10/17

    [quote]原文由 nkmesong 发表:本人使用的是岛津2014,对反应体系(水,含有大量盐)进行检测,随后用乙酸乙酯萃取(仅有对硝基苯甲醛,和对硝基苯甲醇),且浓度较稀为0.0x-0.00x mg/ml数量级(微量分析,要求精度),进样量2ul,现采用rtx-5的柱子,醇,醛都有明显托尾(托尾因子在1.2到2左右),而用rtx-17的柱子却是前伸峰(因子在0.7到0.9左右)。以上气相条件都找了好久都解决的不是很好。想换wax的柱子,考虑到wax的柱子是否真对水十分敏感(乙酸乙酯对水的溶解度还是有一些的),还未尝试。希望高手,还有作过此类化合物分析的哥哥们指点一二。

    RTX-5等都是极性较强的柱子。一般分析醇、烃、醛、脂等用中等极刑的柱子。强剂型的一般用于分析卤代烃芳烃等。用WAX的应该可以。

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/10/17

    不知你的条件如何?

    拖尾的话,你可以提高升温速率或者增加柱前压看看

    前伸可以采取增加分流比试下


    另你的17应该是1701号的柱子吧?

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2007/10/17

    另外,Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)的柱子也可以考虑下,它可以分析——脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等

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  • nkmesong

    第4楼2007/10/17

    rtx-5是大极性柱吗,我以为是弱极性柱吧??
    考虑到我的样品还是有些极性的,是否还是极性柱好一些??
    请推荐一个合适的柱子,谢谢!

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  • nkmesong

    第5楼2007/10/17

    我一般作横温,160,180,200都作过,分流比问题,因为样品浓度低,一直在15左右,太大的话样品峰太低,不准了。
    线速度,似乎调小一些有改善(10-20cm/s,N2),调大不明显,这点很郁闷,不知道怎么回事?
    柱子就是17的,不是1701。就这几根柱子综合考虑是不是还是17的好些?

    谢谢你的回帖。

    madprodigy 发表:不知你的条件如何?

    拖尾的话,你可以提高升温速率或者增加柱前压看看

    前伸可以采取增加分流比试下


    另你的17应该是1701号的柱子吧?

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  • iluvm

    第6楼2007/10/17

    应助工程师

    Wax可以考虑,在乙酸乙酯提取液中加入无水硫酸钠脱水,可以去除水的影响,不妨试试看。

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  • synesis

    第7楼2007/10/20

    推荐RTX-FFAP,比较耐水,不打算买新的就用-17吧,总比-5的抗水些

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