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各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

  • huangjl618
    2004/07/24
  • 私聊

其他仪器综合讨论

  • 各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!
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  • 第1楼2004/07/24

    请您利用网上的信息资源进行文献检索,可以利用:

    http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网

    http://www.google.com 信息检索网

    http://www.wanfangdata.com.cn/万方数据库

    http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心

    http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网

    http://www.chinastandard.com.cn/view.asp?id=200302180019 标准咨询网

    http://www.chemlab2u.com/fx2/sz.htm 化验室

    http://www.ingenta.com/    .ingenta.17000杂志检索

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  • 第2楼2004/07/24

    我的一位朋友(研究生班同学)在上海有机所进行过相关的合成研究(结构改造,半合成,目前他在美国),一般HPLC方法如下:

    标本预处理方法,用微量进样器精确吸取25μL经融冻胆汁,与2mL磷酸缓冲液(0.5mol·L-1,pH 7.0)混合,混合液以注射法通过SEP-PAK C18小柱(活化方法:先用2mL甲醇注射预浸湿小柱,然后再用5mL超纯水冲柱),以去除蛋白质、脂类等大部分干扰物质,然后分别用10mL纯水、3mL 10%丙酮、纯水10mL依次洗柱,再用甲醇1.5mL洗脱胆汁酸,置于清洁1.5mL Ep管中,放置于60℃~65℃水浴内加热30min,离心30min(1000r·min-1)后,将液体部分置入新的清洁1.5mL Ep管,分批真空抽干. 再用1mL流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤. 收集滤液后,取20μL进样[1-7]. 流动相0.8mL·min-1,柱压2000磅/mm2,柱温30℃,灵敏度0.05AΜFS,检测波长214nm,进样量20μL,分析周期30min. 积分参数:噪音门栏5μv;切割比例1000;最小峰面积为20(μv/sec);最小峰高20μv;最小峰宽缺省值. 精确称取8种结合胆汁酸标准品10mg,分别置于8个10mL清洁容量瓶中,加入流动相10mL,配制成1g·L-1的标准液,放置于4℃冰箱中贮存备用. 分别取8种结合胆汁酸标准液,各自进样20μL,确认每种胆汁酸保留时间. 然后每种胆汁酸标准品各取20μL混合后,依次稀释成125g·L-1, 62.6g·L-1, 31.25g·L-1,25g·L-1, 12.5g.L-1,各进样20μL,标准曲线的绘制以浓度对样品的峰面积比值,进行自动回归分析.

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  • 第3楼2010/03/31

    楼上你好,我想知道你的联系方式,因为你的流动相没有给出!

    论坛管理员(4077) 发表:我的一位朋友(研究生班同学)在上海有机所进行过相关的合成研究(结构改造,半合成,目前他在美国),一般HPLC方法如下:

    标本预处理方法,用微量进样器精确吸取25μL经融冻胆汁,与2mL磷酸缓冲液(0.5mol·L-1,pH 7.0)混合,混合液以注射法通过SEP-PAK C18小柱(活化方法:先用2mL甲醇注射预浸湿小柱,然后再用5mL超纯水冲柱),以去除蛋白质、脂类等大部分干扰物质,然后分别用10mL纯水、3mL 10%丙酮、纯水10mL依次洗柱,再用甲醇1.5mL洗脱胆汁酸,置于清洁1.5mL Ep管中,放置于60℃~65℃水浴内加热30min,离心30min(1000r·min-1)后,将液体部分置入新的清洁1.5mL Ep管,分批真空抽干. 再用1mL流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤. 收集滤液后,取20μL进样[1-7]. 流动相0.8mL·min-1,柱压2000磅/mm2,柱温30℃,灵敏度0.05AΜFS,检测波长214nm,进样量20μL,分析周期30min. 积分参数:噪音门栏5μv;切割比例1000;最小峰面积为20(μv/sec);最小峰高20μv;最小峰宽缺省值. 精确称取8种结合胆汁酸标准品10mg,分别置于8个10mL清洁容量瓶中,加入流动相10mL,配制成1g·L-1的标准液,放置于4℃冰箱中贮存备用. 分别取8种结合胆汁酸标准液,各自进样20μL,确认每种胆汁酸保留时间. 然后每种胆汁酸标准品各取20μL混合后,依次稀释成125g·L-1, 62.6g·L-1, 31.25g·L-1,25g·L-1, 12.5g.L-1,各进样20μL,标准曲线的绘制以浓度对样品的峰面积比值,进行自动回归分析.

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