happy水中月
第7楼2007/10/28
青木香 薄层层析
(1)检查马兜铃酸及生物碱 样品制备:取本品细粉2g,加甲醇10ml冷浸过夜,滤过。滤液蒸干,残渣用热苯除去挥发油后,再用甲醇0.5ml溶解,点样。吸附剂:硅胶G(北京化工厂)铺板后,于110℃活化1小时。展开剂:(Ⅰ)马兜铃酸用正丙醇-氨水(7:3)展开,展距16cm,显色剂:日光下显黄色斑点,荧光灯(254nm)下呈棕色。(Ⅱ)生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水(15:4:1)展开,展距16cm,在荧光灯(254nm)下观察,木兰花碱呈亮紫色,用改良碘化铋钾:碘碘化钾(1:1)试液显色,生物碱斑点呈棕红色。
(2)检查挥发油 样品制备:取上述"2"项中检查醛酮类化合物的挥发油一定量,加等量乙酸乙酯稀释,点样。 吸附剂:同上。 展开剂:乙烷-乙酸乙酯(85:15),展距16cm。 显色剂:(Ⅰ)检查蒎烯类化合物用5%香草醛-硫酸溶液显色。(Ⅱ)检查马兜铃酮用2,4-二硝基苯肼试液。
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第9楼2007/10/28
金果榄 薄层层析 样品制备: 取本品粉末1g,于沙氏提取器中用乙醚提取2小时,浓缩至少量,分成二份作以下试验。 取上述溶液点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂)。湿法制板,120℃活化2小时。展开剂:苯-甲醇(9:1)。展距19cm。显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液。显蓝色斑点。(图Ⅰ)
取乙醚提取后的生药残渣,挥尽乙醚后,用甲醇在水浴上回流2小时,滤过。滤液浓缩至2ml,分成二份,供下列试验:
(1)于试管中加入1滴改良碘化铋钾试液,有明显红棕色沉淀发生。(检查生物碱)
(2)薄层层析 样品制备:上述甲醇液。吸附剂:硅胶G(制法同上)。展开剂:氯仿-甲醇-氨水(75:2:0.5)。展距19cm。显色剂:荧光灯下245nm观察(图Ⅱ)。喷改良碘化铋钾试液后,出现红棕色斑点。(图Ⅲ)