睿武孝文
第1楼2010/03/25
以下摘自 中国色谱网论坛
1.氧化铝活度的测定
一般可用4~5种偶氮染料以薄层层析法进行测定。
染料试剂的配制:取偶氮苯(Azobenzene)50mg,对甲氧基偶氮苯(P-Methoxyuzobenzene),苏丹黄(Sudan I, Benzeneazo-β-naphthol),苏丹红(Sudan Ⅲ Tetrazobenzol-β-naphthol),对氨基偶氮苯(P-Aminoazobenzene)各20mg,分别溶于50ml重蒸馏的四氯化碳(经氢氧化钠干燥)中。
常法制备不含粘合剂氧化铝薄层,以铅笔尖或毛细管尖在薄层板一端2~3 cm处间隔1cm左右轻轻点上5个可以看清的小点,各吸取约0.02ml染料试剂分别点滴于原点上,以四氯化碳为展开剂,展开时薄层板与容器底部交角为10~40°之间,展开后测出各斑点的Rf值……
2.硅胶活度的测定
一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。
欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene)。苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline)的苯溶液各10μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上,以苯为展开剂,展开10cm(约20分钟),三种染料应明显分离,靛酚蓝斑点接近于起始线。二甲基黄斑点在薄层的当中。苏丹红斑点与二甲基黄斑点之间,则认为薄层板活性符合要求。