【转帖】GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书

楼主真快
我昨晚发到A之家网上的，就已经过来了……
呵呵！
我倒忘记这边了

xiexie

应助达人

不好意思，找到熟人了，是抄袭你的了，莫要见怪了哈。

楼主什么话！
技术不谈抄袭，什么东西都是服务大众为人用的！
辛苦你而已，我在期待安捷伦公司的方案！
其中MS部分，不同公司有不同的要求的
比如209/69的比例问题，安捷伦只要>40%就OK
而岛津在40%——80%之间
所以提醒大家要根据自己的实际情况制定合理的期间核查方案！

怪侠说的对！我也贡献一份期间核查记录，不知道做得对不对，请各位指教！
6890N/5975B期间核查记录

谢谢了...这个收藏起来...原来楼上的这么高哦

感觉核查的参数太少？
信噪比和检出限都没有做啊？
我今天就感觉，我做马拉硫磷居然要做到10mg/L 质谱才能达到分离和识别？
我看文献，相同仪器和条件人家有的做到10ug/L，简直是天壤之别啊！
所以我觉得期间核查这个东西还是不能马虎，马虎的话害人害己啊！

eggho 发表:怪侠说的对！我也贡献一份期间核查记录，不知道做得对不对，请各位指教！
6890N/5975B期间核查记录

应助达人

我看到sepu.net有人这样做的气相色谱仪期间核查方法
一、ECD检测器
1. 色谱条件：
柱子：毛细管柱；
载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；
升温程序：根据日常检测实际需要设定。
2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，连续进样10次，计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
3. 要求：
保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰 积 积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。
5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。
二、FPD检测器
1. 色谱条件：
柱子：毛细管柱； 载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定； 燃气：氢气（纯度大于99.99%），流速根据需要设定；
助气：空气，不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速根据需要设定；
升温程序：根据日常检测实际需要设定。
2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，连续进样10次，计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
3. 要求：
保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰 积 积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。
5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。

我想如果质谱也这样做的话，那和我们做一个样品，平行时有什么区别，要求就是要相对偏差小直到符合我们的允许范围之类就可以了？
只是一个测定标准物质，一个是测定样品？

好东东，非常感谢！