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【求助】自制薄层板注意事项????

薄层色谱(TLC)

  • 最近需要一些薄层板,因为银子问题,老板想让咱自己动手。不过自己铺的板子总是裂,我直接用水拌硅胶了,然后就用简单的玻璃板子了,但是厚度不好控制(大约2mm吧),然后自然干燥。。。有没有高人指点一下注意事项啊????
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  • 樱桃小丸子

    第1楼2007/11/02

    自制薄层板:除另有规定外,将1份固定相和3份水(或加有黏合剂的水溶液)在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2-0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干后,在110度烘30分钟,即置有干燥剂的干燥器中备用.

    hmzhou83 发表:最近需要一些薄层板,因为银子问题,老板想让咱自己动手。不过自己铺的板子总是裂,我直接用水拌硅胶了,然后就用简单的玻璃板子了,但是厚度不好控制(大约2mm吧),然后自然干燥。。。有没有高人指点一下注意事项啊????

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  • eleven22811

    第2楼2007/11/02

    实现把玻璃板洗干净,干燥后再用甲醇或丙酮擦拭。用水拌硅胶是可以的,注意一下比列,一般是1:3,研磨的时候顺着一个方向,直至里面没有气泡,必要时可以超声一下。最简单的方法是将拌好的硅胶倒在玻璃板中部,用研锤稍微涂布一下,然后手指弹动玻璃板底部,直至硅胶涂布均匀。不建议把硅胶倒在玻璃板一端让它顺着玻璃板流动,这样会造成涂布厚度不均。如果你有一把直尺的话可以把直尺两端用橡皮筋固定一个何时的高度,把硅胶倒在玻璃板一端,用直尺推动硅胶向前涂布,这样铺出来的板子较为平整。铺好以后将板子放到阴凉的地方自然干燥。如果板内有气泡干燥后的板子会出现麻点,如果干燥时湿度太小,有可能造成硅胶面的干裂。

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  • xiaomayi628

    第3楼2007/11/02

    1.不加粘合剂的薄层涂布法
    (1)氧化铝薄层
    将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层,取表面光滑,直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。
    (2)纤维素薄层
    一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。
    (3)聚酰胺薄层
    取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸ml,在水浴上加热使溶,再加70%乙醇6ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀,厚度约0.3mm,薄层太厚时,干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上,使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约1小时完全固化变不透明白色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟,冷后置干燥器中贮存备用。
    2.加粘合剂薄层的涂布法
    (1)硅胶G薄层 取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中,推动涂布),均匀涂布成0.25~0.5mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中100℃活化0.5~1小时,冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。
    (2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层 取羧甲基纤维素0.2g,溶于25ml水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40μm的约6~8g)。激光照排系统混成均匀的稀糊,按照硅胶G薄层涂布法制备薄层,或取0.8%羧甲基纤维纳10ml,倒入广口瓶(高约10~12cm)中,然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内,以供再用。
    氧化铝薄层,氧化铝羧甲基纤维钠薄层的制备方法同上,一般所需要氧化铝比硅胶稍多。
    目前国内外市场有预先制好的薄层板,底板用玻璃、塑料、铝片等。可按需要用玻璃刀划割,也有用剪刀剪成所要的大小,使用方便,价格贵些。
    3.特殊薄层的制备
    根据分离工作的特殊需要,可制成以下几种特制薄层。
    (1)酸、碱薄层和pH缓冲薄层
    为了改变吸附剂的酸碱性,以改进分离效果,可在吸附剂中加入稀酸溶液(如0.1~0.5N草酸溶液)代替水制成酸性氧化铅薄层使用,硅胶微呈酸性,可在铺层时用稀碱溶液(如0.1~0.5N氢氧化钠溶液)代替水制成碱性的硅胶薄层。当用醋酸钠、磷酸盐等不同pH的缓冲液代替水铺层,制成一定pH缓冲的薄层。
    羧甲基纤维素钠的溶液一般用0.5~1%浓度,宜预先配制后静置,取其上层澄清溶液应用,则所制备的薄层表面较为细腻平滑。常用0.8%浓度。CMC-Na系中粘度。300~500厘泊(粘度单位)。CMC-Na系碳水化合物,调制时应在水浴上进行。活化温度不应过高,防止碳化。
    (2)络合薄层
    硝酸银薄层的制法,可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状,再按常法铺成薄层,制成薄层避光阴干,于105℃活化半小时后避光贮存,制成的薄层以不变成灰色为好,在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解,再用甲醇稀释成10%溶液,把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟,取出避光阴干,按上法活化,贮存。

    hmzhou83 发表:最近需要一些薄层板,因为银子问题,老板想让咱自己动手。不过自己铺的板子总是裂,我直接用水拌硅胶了,然后就用简单的玻璃板子了,但是厚度不好控制(大约2mm吧),然后自然干燥。。。有没有高人指点一下注意事项啊????

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  • lhj63

    第4楼2007/11/03

    玻璃板的质量也很重要,要选用大厂生产的浮法玻璃,2cm厚为宜,确保平整。裁切要整齐,可在洗液中浸泡后再冲洗,晾干使用。

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  • It is me!

    第5楼2007/11/03

    感谢诸位的建议!!!薄层板一般都是比较薄的,用于分析。但是我老板的意思还是想能够做厚一点点,分析后顺道就把样品挖下来。2mm左右吧,厚了就非常容易裂。。。嘿嘿,不过,我发现裂了咱也可以正常使用。。。。嘿嘿。。。嘿嘿。。。。相当的省银子啊。。

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  • xiaomity

    第6楼2007/11/10

    都用CMC-Na溶液拌硅胶,要搅到没气泡产生为止。铺板是门艺术活,得有老师带

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  • xiaomity

    第7楼2007/11/10

    对了,你老师说的那个叫制备薄层,要做的好,板子是要很完美才行的,不然拍照拍出来,会没人认可

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  • zms1234

    第8楼2007/12/09

    铺板是门艺术活,

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  • jun-janky

    第9楼2008/01/15

    俺是同意的
    不过自己却没人代 摸索

    zms1234 发表:铺板是门艺术活,

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