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【求助】对于未知物,如何选择气相色谱柱

  • xizhongcao
    2007/11/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大侠,请帮帮忙,我做的是氰化物辐照降解产物分析,主要产物有甘氨酸,丙氨酸,甲酰胺,尿素,甲醛,氰酸盐,还有一些未知产物,我现在想用GC把样品中那几种主要产物分析出来,可不知该如何选柱,请大家给点建议!小女子不尽感激!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/09

    你这个还有盐类物质
    要用GC可能对柱子破坏很大
    建议你用LC

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  • 听韧

    第2楼2007/11/09

    最好用LC,如果用GC可以用一下OV-101

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  • mr_tian

    第3楼2007/11/09

    仅供参考:
    固定相: AT OV-101
    组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
    极性 非极性
    应用 氨基酸、基油
    同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
    使用温度 0—350℃
    固定相: AT SE-52AT SE-54
    组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
    同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
    使用温度 50—350℃
    固定相: AT OV-1701
    组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 药物、醇、酯、硝基化合物
    同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
    使用温度 0—280℃

0
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  • neomorpheus

    第4楼2007/11/09

    好像你要分析的物质的分子量比较大,最好不要使用gc!

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  • xizhongcao

    第5楼2007/11/09

      哎....我们实验室LC就没休息过,排不上队,而且LC柱贵多了,我们老板不太愿意呢.

    madprodigy 发表:你这个还有盐类物质
    要用GC可能对柱子破坏很大
    建议你用LC

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  • xizhongcao

    第6楼2007/11/09

    高手啊,感激不尽.但是产物里面还有些未知物,不会对柱子有很大损害吗?而且产物中可能就有些极性物质,那非极性柱能分离吗?

    mr_tian 发表:仅供参考:
    固定相: AT OV-101
    组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
    极性 非极性
    应用 氨基酸、基油
    同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
    使用温度 0—350℃
    固定相: AT SE-52AT SE-54
    组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
    同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
    使用温度 50—350℃
    固定相: AT OV-1701
    组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 药物、醇、酯、硝基化合物
    同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
    使用温度 0—280℃

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  • xiaomity

    第7楼2007/11/09

    如果是用顶空进样,就无所顾忌,其实用极性,非极性都无所谓,只是出峰顺序先后问题

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  • 家有田

    第8楼2007/11/09

    呵呵,确实,用顶空进样可以试一下!

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  • zhwaisw

    第9楼2007/11/10

    应助达人

    选择毛细管柱的几个指标
    一、固定液使用
    固定相: AT SE-30,AT OV-1
    组成 100%甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 碳氢化合物
    同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
    使用温度 50—300

    固定相: AT OV-101
    组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
    极性 非极性
    应用 氨基酸、基油
    同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
    使用温度 0—350


    固定相: AT SE-52AT SE-54
    组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
    同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
    使用温度 50—350


    固定相: AT OV-1701
    组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 药物、醇、酯、硝基化合物
    同类型号 DB(HP)-1701、AC10、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
    使用温度 0—280

    固定相: AT XE-60
    组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 酯、硝基化合物
    同类型号 DB (HP) -225、AC225
    使用温度 0—280

    固定相: AT OV-17
    组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 药物、农药
    同类型号 DB(HP)-17、AC10
    使用温度 0—250


    固定相: AT FFAP
    组成 聚乙二醇—TPA改性
    极性 极 性
    应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
    同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
    使用温度 50—250


    固定相: AT PEG-20M
    组成 聚乙二醇—20M
    极性 极 性
    应用
    同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
    使用温度 50—200


    固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
    组成
    极性
    应用 六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
    同类型号 SPB-608、HP-608
    使用温度 25—300
    二、毛细管柱内径

    0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。

    0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。

    0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。

    0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
    三、毛细管柱长度
    5—12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。

    25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。

    50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
    四、膜 厚

    0. 1—0. 2um 薄液膜
    低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。

    0.25—0.33um 标准液厚
    一般商品柱的标准液膜。

    0.5—5.0um 厚液膜
    较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。

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