【求助】醋酸盐限度检查(为什么还没人回答）

zam0825 2007/11/21

克拉霉素胶囊 拼音名：Kelameisu Jiaonang 英文名：Clarithromycin Capsules 书页号：2000年版二部-272 本品含克拉霉素(C38H69NO13)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或结晶性粉末。 【鉴别】取本品内容物适量，照克拉霉素项下的鉴别(1)项试验，应显相同的结果。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以0.1mol/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g，加水7500ml，用冰醋酸调节pH值至5.0，加水使成10000ml)为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，39分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于1粒的平均装量)，加甲醇适量使溶解(1mg克拉霉素约加甲醇1ml)，加0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每1ml中约含克拉霉素0.3mg(0.25g规格)或0.15mg(0.125g规格)的溶液，作为对照溶液。精密量取上述两种溶液各2ml(0.25g规格)或4ml(0.125g规格)，分别置25ml量瓶中，加0.1mol/L醋酸盐缓冲液8ml，摇匀，再加硫酸溶液(75→100)10ml，混匀，放置30分钟，冷却后，用0.1mol/L醋酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在482nm的波长处分别测定吸收度，接二者吸收度比值计算每粒的溶出量。限度为80％，应符合规定。 有关物质 取本品内容物，照克拉霉素项下的方法检查，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于克拉霉素125mg)，置250ml量瓶中，加磷酸盐甲醇混合溶液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液1份、甲醇3份，混合)150ml，超声处理30分钟，放冷至室温，加上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照克拉霉素含量测定项下的方法测定。

一块钱 2007/11/20

[em0707]

樱桃小丸子 2007/11/21

[quote]原文由 [B]hybx1[/B] 发表: [quote]原文由 [B]19840214[/B] 发表: 我没看懂楼主是什么意思?能具体点吗?是什么样品中醋酸盐的限度检查?还是试剂醋酸盐[/quote] 我的是一个原料，里面需做醋酸盐限度检查。手头没有检查方法，求助。 也谢谢(zam0825)，我的限度应很低，我用药典上鉴别方法都测不出，紫外能测出？有干扰的，我想问有没有比色法。求助中……[/quote] 是什么原料啊?能说下吗?我可以帮你查一下方法.

irisyan 2007/11/21

原料属于醇类、醛类...... 不知道主体是什么很难给你一个测定方法。 醋酸盐一般情况有两种方法：一是检验醋酸根，例如间醋酸根转化为醋酸，检验酸度。另一方面用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法检验阳离子。 以上建议可供参考。 如果方便的话你把原料名称告诉我。