sharkwein
第2楼2007/11/22
农业部推荐性行业标准NY/T1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留测定 气相色谱--质谱法
realtiger
第7楼2007/11/27
一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂,是麻烦一点,主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积,对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整,或者对于基质效应小的农药,完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入,是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果,不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。
青橄榄
第10楼2007/12/01
既然是内标法,应该与定容体积没关系。另外,关于标样溶液的浓度不太明白,按4.9项农药标准工作液,4.12项农药混合标准溶液,混合标准溶液浓度范围应该在0.5-2mg/L,0.1-0.4mg/L之间,为什么附录A中却列出的混合标准工作液在1-40mg/L呢?
再标准文本中,引用了GB/T6682,在2规范性引用文件中未列入,并且,标准文本中不应出现悬置段,所以这段引入,是多余。另规范性引用文件GB/T6379,后文中可能提到了应用,却没有引用标准号。
方法平常我们也有时用到的,只是15g样用15mL来提取,对大多样品来说感到提取液量不够,所以有时用到2-3倍的体积来提取,最后再对提取液浓缩,浓缩过程中还是有些损失噢。谢谢提供分析保护剂,平时我们用基质匹配标样,挺麻烦的。
abcde
第12楼2007/12/01
Lehotay的QuECHERS法已对多种固相萃取剂包括C18做过充分研究,对于水果蔬菜样本C18对去杂质无作用,对于大米等含有脂肪的样品加C18除脂肪类杂质有一定的效果,但此时脂溶性的组分回收率会降低,且脂溶性越大回收率越低,故对于水果蔬菜等样本加了C18反而不好!
abcde
第13楼2007/12/01
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一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂,是麻烦一点,主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积,对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整,或者对于基质效应小的农药,完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入,是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果,不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。[/quote]
既然是内标法,应该与定容体积没关系。另外,关于标样溶液的浓度不太明白,按4.9项农药标准工作液,4.12项农药混合标准溶液,混合标准溶液浓度范围应该在0.5-2mg/L,0.1-0.4mg/L之间,为什么附录A中却列出的混合标准工作液在1-40mg/L呢?
方法平常我们也有时用到的,只是15g样用15mL来提取,对大多样品来说感到提取液量不够,所以有时用到2-3倍的体积来提取,最后再对提取液浓缩,浓缩过程中还是有些损失噢。谢谢提供分析保护剂,平时我们用基质匹配标样,挺麻烦的。[/quote]
即使采用外标,同样体积的样本提取液和基体标准加同样体积的保护剂,总体积一样,根本对定量不影响,况且采用内标法.还用内标物加的步骤不对,按QuECHERS法应在加乙腈振摇之后加,而这国标中内标在最后加仅为了避免进样体积不准,没有完全发挥内标的作用,我们在加乙腈提取之前就加内标物,定量效果也很好!
还有保护剂的作用有限,应该还是采用基体标准好,因为基体不同对待测组分影响是不同的,若保护剂效果好的话,那不同的基体影响就一样了.另外加了保护剂增加质谱低质荷比的杂峰,会影响FULLSCAN的质谱匹配率