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【讨论】目视比浊法测硫酸根，加入重铬酸钾起什么作用？

great

2007/11/25

1、目视比浊法
1.1方法提要
在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸
钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定.
1.2试荆
1.2.1无水乙醇;
1.2.2盐酸溶液:1+1;
1.2.3氯化钡溶液;100 g/ L;
1.2.4重铬酸钾(基准)溶液:10 g/L;
1.2.5硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸盐(S04)0.10 mg,
1.3分析步骤
用移液管取10 mL样品溶液,置于50 mL比色管中,加人3 mL盐酸溶液,5 mL乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管加人5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于(30~40)℃水浴中保温(20~ 30)min,其浊度不得大于标准比浊液.
标准比浊液的制备:在三支50 ml,比色管中分别加人10 mL重铬酸钾(基准)溶掖,加人3 mL盐酸溶液,5 mL无水乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管分别加人2. 00 mL(优等品),3.00 mL(一等品),4. 00 mL(合格品)硫酸盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于((30~40)℃水浴中保温(20-30)min.

以上是我下载的硫酸根测定方法，请问：
1、重铬酸钾在实验中起什么作用？
2、优等品、一等品和合格品移取的硫酸盐标准溶液是不是4ppm、6ppm和8ppm？
3、样品的取用量如何确定？

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great

第1楼2007/11/26

没人理么？
帮下忙嘛，这几天要测，不知该怎么下手。

0

shalin

第2楼2007/11/26

你做的什么样品，以前我做过硫酸根的测定，不过具体记不到很清楚了，但是用的分光光度法作的，也是比浊法，三乙醇胺做稳定剂。盐酸介质，直接取不同浓度的硫酸盐和氯化钡做标准曲线，然后样品对照曲线求出硫酸根含量。

0

great

第3楼2007/11/26

我现在只能先用目视比色，人家要求小于30ppm，我也不晓得目视能不能这么准确。
重铬酸钾的我知道了，应该是消除干扰的。现在问题是不知道：
1、取样量怎么确定？
2、标准比浊液怎么配哦？如果要配制30ppm的硫酸盐标准溶液50ml，那么应当移取0.1mg/ml硫酸盐标准溶液15ml？？这样有问题么？

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