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【求助】被污染的甲苯是否还能做内标

气相色谱(GC)

  • 木器涂料中苯系物的检验用的是内标法——用乙酸乙酯做溶剂,加入一定质量的苯、甲苯、二甲苯、正戊烷(均为色谱纯),根据相应信号的大小确定苯系物对正戊烷的各自的相对校正因子。

    最近新来了一个样品要做检验。可是在做校正因子之前,检查几种物质的纯度的时候,发现色谱纯的甲苯中居然出现了二甲苯的峰,不知道能不能用这瓶甲苯做校正因子啊?!!!!

    以前为了省事,我都是把苯、甲苯、二甲苯放在一起做校正因子,进一针出来三个数。如果这瓶甲苯还能用的话,是不是应该单独做甲苯的校正因子(它里面的二甲苯影响二甲苯的校正因子的结果)?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/26

    应该没事的,你把你取的甲苯的量乘以其纯度就是你的纯甲苯,然后再做校正因子
    不过在计算二甲苯的时候要把甲苯里的二甲苯的量也要算进去来计算校正因子

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  • qd_yuan

    第2楼2007/11/26

    我也不知道甲苯的纯度啊!!!那一瓶500mL的甲苯是色谱纯的,其纯度应该是大于99.99%吧。至于为什么会出现二甲苯的峰我也不知道,可能是当时两瓶试剂放在一起,串味了吧
    我觉得二甲苯的内标应该单独做比较好

    madprodigy 发表:应该没事的,你把你取的甲苯的量乘以其纯度就是你的纯甲苯,然后再做校正因子
    不过在计算二甲苯的时候要把甲苯里的二甲苯的量也要算进去来计算校正因子

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2007/11/26

    是否考虑你的进样针进样污染或者二甲苯残留?

    qd_yuan 发表:我也不知道甲苯的纯度啊!!!那一瓶500mL的甲苯是色谱纯的,其纯度应该是大于99.99%吧。至于为什么会出现二甲苯的峰我也不知道,可能是当时两瓶试剂放在一起,串味了吧
    我觉得二甲苯的内标应该单独做比较好

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  • qd_yuan

    第4楼2007/11/26

    以前做的时候我都是转针专用,准备了四个微量进样器分别用来取苯系物和正戊烷。
    那现在应该怎么弄呢?还可以用那瓶甲苯吗?

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  • mengbo0124

    第5楼2007/11/26

    色谱纯是很贵的
    扔了可惜
    但我们的分析工作要求的就是及时 准确
    对色谱纯的使用要求是很严格的,我想你工作中并没有严格的按照使用步骤认真的作。
    如果你不想扔了
    我的解决方案虽然可笑,但很有效,我想也是唯一的:
    用一瓶新的色谱纯 给你污染的那个定性,知道甲苯的含量了再作内标就没有问题了。

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  • wind6000

    第6楼2007/11/26

    楼上几位回答的都非常好了!

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  • qd_yuan

    第7楼2007/11/26

    甲苯需要批的,只能这样了。我还有优级纯的是不是可以试试。我想问问色谱纯的使用有什么具体要求?我是新手,当时教我的老师也是只讲讲仪器怎么用,操作都是自己摸索的

    mengbo0124 发表:色谱纯是很贵的
    扔了可惜
    但我们的分析工作要求的就是及时 准确
    对色谱纯的使用要求是很严格的,我想你工作中并没有严格的按照使用步骤认真的作。
    如果你不想扔了
    我的解决方案虽然可笑,但很有效,我想也是唯一的:
    用一瓶新的色谱纯 给你污染的那个定性,知道甲苯的含量了再作内标就没有问题了。

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/11/26

    色谱纯主要是其水分以及悬浮物少,含量较高。不过用优级的来代替也可以试试,主要你知道其含量,以及其杂质对你分析的物质无影响应该是没问题的

    qd_yuan 发表:[甲苯需要批的,只能这样了。我还有优级纯的是不是可以试试。我想问问色谱纯的使用有什么具体要求?我是新手,当时教我的老师也是只讲讲仪器怎么用,操作都是自己摸索的

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  • mr_tian

    第9楼2007/11/26

    主要想办法把含量找到,不然没办法作为标准定量

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  • qd_yuan

    第10楼2007/11/26

    恩,下午用优级纯的试试看。那这些色谱纯的试剂在使用和存放时有什么需要注意的吗?

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