【资料】气相色谱法：依然富有活力

4 定量准确
　　GC与HPLC均在常规分析痕量组分方面显示出极好的精度。这主要得益于目前仪器优越的品质；据估计在过去的40年当中，用于研究、开发、改进GC硬件和软件的费用超过10亿美元(扣除通胀因素，调整到当前的价格水平)。定量数据质量高的第二个因素是操作合理，GC或LC的谱峰首先从其样品基质中得到分离(在理想阶情形下为纯品)，然后才被检测，在大多数情况下这就消除了来自基质的任何干扰

5 GC的未来
　　极少有人致力于改进气相色谱的柱子或检测器。现有的系统已经运行得相当好了。专业柱，即新型的或专利保护的固定相，被用来支撑特定的美国环保局(U．S．EPA)方法，如624柱用于U．S．EPA Method 624。环境方面的应用依然是GC的主要兴趣所在

正如以下所述，GC主要致力于开发样品制备技术并使之自动化。在许多情形下，样品制备技术的工作是除了将非挥发性基质除去就是浓缩被测物。另一方面的努力放在了简化GC-MS系统，并使之与工程师很好的配合。在此，教育机构需要扮演一个更为积极的角色

6 GC-MS联用
　　GC面临两个问题。首先，单独依靠GC不能定性某一个化合物。任何被GC所分析的化合物在一特定的GC条件下有其特征保留时间，但是该保留时间不是唯一的，其他化合物也可能有相同的保留时间。其次，非挥发性样品不适合于GC分析。GC与MS联用可以解决第一个问题。GC作为分离技术是无可比拟的，但是缺乏定性谱峰的能力。MS具有出色的定性技术，能够按照美国食品及药物管理局或环保局的要求提供确定的分析。GC与MS的联用是两个方法的最佳组合：GC为挥发性物质提供极高的分辨率，而MS则确定每个峰的身份
商业化的图谱库的获得使定性化合物变得十分容易。目前Wiley库[3]收集的图谱超过了390000张。根据美国食品及药物管理局的条例，在恰当的比例下要求对3个离子确定身份。使用GC-MS谱库大大地有助于质谱谱图的解析，不过要小心的是那些基于计算机的数据确有错误。多级四极杆或离子阱的分析器可实现MS-MS，给出更深一步的结构信息。
有选择性地挑选被分析物的一小部分特征离子峰(SIM模式)可提高GC-MS的灵敏度。能使样品不是在扫描模式下就是在SIM模式下进一步满足分析工作者的最大需求。扫描模式的检测限很容易达到lppm，而SIM能达到ppb或更低

7 快速GC分析
快速GC并非是一个新技术，因此未被大多数实验室采用，因为节约的分析时间与整个样品制备时间相比微不足道。不过，若节约的时间用于重复分析和／或追加标准品，财快速GC能够提供更好的精度。更快的样品制备技术如微波辅助萃取(MAE)、固相萃取(SPE)及固相微萃取(SPME)能够缩短制样时间和分析时间的差距。
　　快速GC最为关心的是更短的柱子和快速程序升温速率(如果需要的话)。由于保留时间与柱长成正Lh，所以缩短柱长能缩短保留时间，但同时也降低了柱效。使用薄液膜和细径柱能提高柱效。这些参数要求快速进样(通常冷冻聚焦)和小体积样品。值得注意的是这样会损失一些柱效

程序升温速率特别高的仪器已经出现。Ez-Flash系统(Thermo Orion，Beverly，MA)使用镀铝柱，可以经受1200℃／min升温速率
8 顶空（HS）GC

一个用于多种固、液基质样品的制备技术是顶空(HS)进样。HS?GC能够分析包含在不能直接进样的基质中的挥发性及半挥发性物质，例如药物、血液、聚合物、纸张、泥土、生物组织、树脂、木材、洗涤剂、凝胶、水、蜡和食物。HS-GC的基本原理是收集基质上方的蒸气并导入GC或GC-MS供分离及检测。HS-GC有静态及动态两种基本模式。在静态模式中，样品池密封、恒温并使其平衡，因此受热分析物的蒸气压富集达到基于每个分析物分配系数的蒸气态。然后从平衡的静态系统中取出(通常用注射器)一部分蒸气进样
动态顶空模式，也称吹扫收集，可以连续将顶空挥发物富集到一个收集器或柱头中。动态模式能够富集痕量物质，大幅度降低检测限，同时可以有效地提取感兴趣的物质。吹扫收集法是美国环保局推荐的分析饮用水中挥发性有机物的方法(502号
HS进样方法有几个优点：
1)适合提取任何物态(固态、液态、气态)；2)溶剂峰小或无溶剂峰；3)手工操作简单；4)检测限通常低于直接进样的检测限。
应用在线SIM GC-MS收集数据进行定性。该技术可靠性高；研究中发现，峰面积重现性的标准偏差低于5％

9 固相微萃取(SPME)8
　　SPME是选择性地萃取气、液、固相物质的常用方法。该技术由Pawliszyn首创，并在过去的10年当中得到了发展[5]。SPME是将有固定相涂层的熔融石英纤维插入待测物中，使纤维与气相或溶液达到平衡，被测物选择性地富集到纤维上，将纤维收回到注射器针头并转移到GC加热的进样口，热解吸被分析物。图7是SPME的基本构造。
此方法优点颇多：1)样品浓缩到纤维上，可降低检测限；2)方法使用简单，可自动化；3)纤维束紧凑耐用的特点使现场制备和转移成为可能；4)可与其他仪器联用，如HS-GC及HP$$lc[6，7]。

10 GC的局限性
　　GC在制备和定性方面不理想(需要MS定性)，在手性分离方面也有限。
　　不像HPIC，制备GC柱的效率会随柱径的增大而显著下降。从气相收集待侧物比HP$$lc困难得多。1970年有3台商品化的GC，如今一台都没有。制备GC不能与制备HP$$lc竞争，后者正迅猛发展。
　　GC也可作手性分离，但是不如HP$$lc，没有手性流动相，且手性固定相在数量和温度范围两方面都有限
11 结论
　虽然GC没有壮大，但也没有消亡。对挥发性化合物，GC或GC。MS仍然是首选。众多新型及自动化进样技术的应用，使GC继续成为有机分析实验室中的主角。GC面临的主要挑战是继续吸引实验室主管们的注意并使潜在的用户了解最新进展。
参考文献
James AT, Martin AJP. Biochem J 1952; 50:679-90.
McNair HM. $$lc will not replace GC. Chromatographia 1974; 7:161-5.
McLaffeny F. Wiley Regisuy of Mass Spectral Data, 7th ed.
database, with NIST Spectral Data. New York: Tohn Wiley and Sons,
June 2000.
Wang Y. Ph.D. thesis. Virginia Polytechnic Institute and State
University, Blacksburg, VA, 1998.

Zhang Z, Pawliszyn J. Solid-phase microextraction, a solvent-free
altemative for sample preparation. Anal Chem 1994; 66:844A.

Zhang Z, Pawliszyn J. Headspace solid-phase microextraction. Anal

Chem 1993; 65: 1843.

Chen J, Pawliszyn J. Anal Chem 1995; 67tl5):2530-3

介绍得挺详细的啊

专业！自己还要好好学习

感觉气相一个很大的好处是：简单！
上手真的很快~