【讨论】美国药典有关物质气相填充柱检测问题

多谢分享,请问两个附件有什么区别?

方法应该有色谱的适用条件和柱子的参数，如按某个物质计算的理论塔板数，这样才好判断你使用的柱子是否合适。现在你的柱子和方法的极性相同，但直径不同，柱效低可以使用1.5米或两米的柱子来弥补。在保证分离度和峰形的情形下可以对柱子的口径和柱长及载气流速等适当的改变。

两个附件是一样的。第一次上传，多传了一个

你的高浓度其实和你的低浓度出峰的时间差不多的，只是由于主峰峰宽太宽而导致你的高浓度的峰的保留时间的推后，建议你流速稍微大些，或者柱温稍微提高些，看有没有改善

另外你也可以采取程序升温的 方式来试下

原来标准中的氦气流速是60ml/min,流速过大，检测器会经常把火给熄灭了，所以我现在用的是40ml/min。所以现在准备用氦气试一下（一直用的试氮气）。另外我现在的柱径是6mm，明显柱效比标准中的规定的4mm要低，所以在进样量上也要考虑。因为现在的问题是高浓度的主峰没有分好。烦的要命。在努力中。

流速你可以调到45-55ml/min试下

高浓度的主峰没有分好？请问柱效是多少，为什么说没有分好？原来的图谱我看了，还可以。保留时间不同是因为浓度相差太大，且拖尾大的缘故。想彻底改善可以用毛细管柱代替。但是却不是标准的方法（其实已经高于标准了）。

我的希望是高浓度的峰的保留时间与低浓度的差不多才好，现在差了近2分钟，原来的柱效是150左右，中国药典的柱效一般要达到1000。我现在用40ml/min 的氮气流速。柱温230度。 进样量改为0.4微升。柱效可以提高到400左右，但是高低浓度峰仍然不一致。但是相差时间较少。我认为是我样品浓度的问题，所以改变进样体积，有助于柱效提高。
以前也做过三根不同极性的毛细管柱，均出峰很晚。到50分钟左右出峰。有关物质需要保留至主峰出峰时间的5倍。所以最后还是选择了填充柱。