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【求助】用安捷伦GC/MS测定16种多环芳烃的标样,只测出了10种物质的峰,是什么原因?

气质联用(GCMS)

  • 刚开始学习GC/MS仪器的使用,测定16种多环芳烃的标样,只能测出10种物质的峰,其他6种检测不到,试过很多种升温程序,还是不行,这是什么原因,请高手指点!
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  • 我在故我思

    第1楼2007/12/13

    楼主,你好!请将您的仪器参数说明一下,便于大家的讨论;关于多环芳烃的测定方法,您可以参考一下美国的EPA方法,看看其参数的设置。

    num1 发表:刚开始学习GC/MS仪器的使用,测定16种多环芳烃的标样,只能测出10种物质的峰,其他6种检测不到,试过很多种升温程序,还是不行,这是什么原因,请高手指点!

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  • num1

    第2楼2007/12/14

    用的是安捷伦6890/5973 GC/MS,hp5的柱子

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  • 凌云

    第3楼2007/12/14

    是说分析条件,比如温度什么的,知道你的分析条件我们才好讨论.

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  • num1

    第4楼2007/12/14

    升温程序:45度保留1min,以3度/min的速率升至200度并保留5min,再以5度/min的速率升至285度,保留30min
    载气为氦气,流速1.0ml/min,柱头压力为10psi,进样量为1微升,无分流进样,用SCAN扫描方式。

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  • num1

    第5楼2007/12/14

    有没有美国EPA测定多环芳烃的标准方法呢,有的话给发一下可以么

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  • 一苇

    第6楼2007/12/14

    你可能程序升温有问题,初始45太低,我记的好象从80度开始,升到120-->180->220->280,

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  • 一苇

    第7楼2007/12/14

    我用瓦里安的GC/MS做的条件是:100度,保持1分钟,以10度/分升到240度,然后以20度/分升到300度保持7分钟,16种全出来,如果峰还少的话,那可能是有些物质分不开,需要用二级MS或SIS来分开.
    2007.12.14

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  • num1

    第8楼2007/12/14

    升温程序可能会有问题,除此之外会不会是仪器的配件,比如柱子、衬管之类的,有问题呢

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  • num1

    第9楼2007/12/14

    升温程序可能会有问题,除此之外会不会是仪器的配件,比如柱子、衬管之类的,有问题呢

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  • gentlehorse

    第10楼2007/12/15

    其他条件呢,比如进样口温度,传输线温度等?考虑是否都气化了?

    num1 发表:升温程序:45度保留1min,以3度/min的速率升至200度并保留5min,再以5度/min的速率升至285度,保留30min
    载气为氦气,流速1.0ml/min,柱头压力为10psi,进样量为1微升,无分流进样,用SCAN扫描方式。

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