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毛细管气相色谱柱的损伤和使用要怎么做

检测人王大锤

2023/07/31

气质联用（GCMS）

毛细管气相色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石。

　　毛细管气相色谱柱的损伤和使用：

　　正确的色谱柱使用对于色谱柱的寿命至关重要。损伤包括热损伤、氧损伤、污染、化学损伤和物理损伤。损伤后会影响色谱柱的柱效和分离度。

　　热损伤是指过高的温度会导致固定相裂解，骨架断裂。措施是严格按照色谱柱的说明书，使用时不超过其较高温度。

　　氧损伤是指在氧存在的条件下，破坏固定相的化学键，是不可逆的损伤。主要表现为基线高、基线噪声大、峰形变差、不出峰和保留时间漂移等。措施是保证载气的纯度、安装捕集阱和保证进样口密封。氧损伤有可能导致色谱柱彻底破坏，这时只能更换新色谱柱。

　　污染损伤主要来源于被分析样品。措施是进行样品的前处理，将污染物提前处理掉；再者是更换耗材、隔垫、衬管和分流平板；还有就是进行多次的色谱柱老化或使用保护柱；使用保护柱也可以将样品污染物尽量隔离在色谱柱进口处。

　　化学损伤是指色谱柱固定相受到化学物的损伤。被分析物中如含HCl,NH3,KOH等酸碱试剂，会造成色谱柱的损伤。在进行分析时，要尽量避免使用含CF3COOH，CF3CF2COOH，CH3CF2CF2COOH等试剂的样品。

　　被分析样品尽量选用有机溶剂作为稀释剂，不选用水。水样分析时进样量要控制在0.5μL以下，进样口温度要高于250度；水样中不能含有酸、碱、盐等不挥发性物质。

　　物理损伤指保存时毛细管过于紧绕导致折断，或者放置不当导致其它情况折断。毛细管的外部涂有聚酰胺层，可保护毛细管弹性，不易折断。

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