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【讨论】FPD 有机磷农残检测

气相色谱(GC)

  • 单位新上一台GC-14C,FPD检测器,准备做有机磷农残检测,毛细柱:OV-1701,30m,0.25mm
    汽化室:AUX1
    柱加热:COL
    FPD顶部加热:HEATER
    FPD中部加热:AUX2
    FPD底部加热:DET
    毛细柱接入汽化室端:35mm
    毛细柱接入检测器端:75mm(这个是否正确?SPL使用说明书上有讲FID是95mm,其他75mm,FPD应该是75mm还是95mm?)
    开机顺序:通载气,FPD设为OFF,先开顶部加热HEQATER,设为ON,中部加热:AUX2,温度比DET高20,接着设DET温度比柱温高30,设汽化室AUX1温度,设柱温COL,通氢气,通空气,点火,最后设FPD为ON.是否正确?
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  • happy水中月

    第1楼2008/01/15

    最后设FPD为ON,有点不妥。通载气后,就可以设定各个部分的温度,当检测器温度升到100度以后再点火,否则检测器会有水集结,到最后的后果就是点不着火。

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  • xzq05

    第2楼2008/01/15

    FPD点火温度建议在150度以上,可以更好的防止积水现象出现
    还有,使用的氢、空气比例要保持一定,流速不变,这样才能有最佳的检测重复性

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  • pdegui

    第3楼2008/01/15

    顶部HEATER加热就是防止凝结水的产生,所以要先开HEATER加热.今天做了一天,标样敌敌畏(10ug/mL)打进去,不出峰,不知道是什么原因,明天再试试看.

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  • pdegui

    第4楼2008/04/15

    原因查出来了,不出峰是光电倍增管坏了,还好是新仪器,还在保修期内,不要钱换了一个,今天做甲胺磷标样,有溶剂峰,还有甲胺磷也出峰了,但峰很小,看来条件还不是很好

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  • fenglikxy

    第5楼2008/11/02

    请问,你说“最后设FPD为ON,有点不妥。”的意思是指要在点火前开检测器吗?

    lianlxh 发表:最后设FPD为ON,有点不妥。通载气后,就可以设定各个部分的温度,当检测器温度升到100度以后再点火,否则检测器会有水集结,到最后的后果就是点不着火。

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  • zszh123456

    第6楼2008/11/03

    FPD是检测特征光谱的检测器,一定要调整好氢空比,不然火焰温度不对的话会导致不出峰或者峰太小

    pdegui 发表:原因查出来了,不出峰是光电倍增管坏了,还好是新仪器,还在保修期内,不要钱换了一个,今天做甲胺磷标样,有溶剂峰,还有甲胺磷也出峰了,但峰很小,看来条件还不是很好

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  • pdegui

    第7楼2009/09/08

    检测器FPD一定要最后开,点火前开检测器,光电倍增管一定坏
    关机时顺序要反过来,要先关检测器,然后再关氢气、空气。


    请问,你说“最后设FPD为ON,有点不妥。”的意思是指要在点火前开检测器吗?

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