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【求助】请教基线的问题

  • nirvanalily
    2008/02/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的是Agilent的6890-FID, DB-23的毛细管柱,载气氮气恒流,不分流模式,在程序升温的过程中基线会随着温度的升高从4E5升到5E5,不知道这个漂移的范围对后来的计量来说是不是允许的。这种漂移能不能改善。还有,我一直不明白基线信号的响应值在多少范围内是正常的。最后一个问题是,我的柱子很新的,而且刚换了衬管和隔垫,为啥走空针的时候还会出现溶剂峰,响应值有1E6,走了10多针空针都还是有这么高的溶剂峰,不明白其中的道理。我是GC方面的新新手,期盼大家给点指点,谢谢!
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  • lst1235

    第1楼2008/02/02

    先看看你的仪器操作说明书吧!再看看仪器分析的一些资料!

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  • nirvanalily

    第2楼2008/02/03

    是啊,我也知道这是基础问题,但是关键是现在时间紧,说明书一堆的都不知道哪找起,再加上对分析化学一窍不通啊,这不,就想着到这找高人偷懒了

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  • guohua

    第3楼2008/02/03

    能把图贴上来看看吗?

    走空针,怎么走的,不进样还是别的,溶剂峰和进溶剂时的时间和峰面积一样吗?

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  • nirvanalily

    第4楼2008/02/03

    嘻嘻,谢谢楼上的出手相助啊,贴图不会啊,不过呆会试试?

    走空针就是完全进了一针空气进去,没有溶剂,也没用溶剂洗针(刚开始还以为是洗针的溶剂造成的),出来的峰和走溶剂时出的溶剂峰时间是一样的,但是响应值要小了1000倍。溶剂峰是1E8,这个是1E5。我是不是不能这样打一针空气进去啊?

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  • 阿du

    第5楼2008/02/03

    不要进针,直接START分析一次看看。

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  • 阿du

    第6楼2008/02/03

    把进样口温度设定的低一些(最好低于溶剂沸点),在空白分析一次,看是哪个部分的原因。一般都是高沸点的容易残留,你怎么是溶剂啊?

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  • 阿du

    第7楼2008/02/03

    一般开机以后(或分析前)进行柱子的老化(直至稳定),再切换到分析程序,这样升温程序的漂移会好些(甚至无漂移)。
    如果飘移对结果没大影响的话,可以忽略的呵呵。空白溶剂峰也是,千分之一的面积对结果影响很有限吧。

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  • nirvanalily

    第8楼2008/02/03

    谢谢阿du啊,我会试试你说的方法的。我现在觉得我这样打空气进去的空针会损害柱子的,平时不都要求柱子和氧气接触么,真是没脑子啊

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  • nirvanalily

    第9楼2008/02/03

    阿du,我按你说的直接按了start就没有这个保留时间和溶剂峰一样的峰出来,这是个啥道理呢?

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  • 迷途小书童

    第10楼2008/02/03

    我不太明白你的意思:你的基线是4E5,有这么高的么,单位是什么?PA么?基线的响应值非常低,N2做载气正常20以下,20以上多一点也无所谓,你那么高的基线还准备用它做样么?DB-23:50%氰丙基)-甲基聚硅氧烷,强极性柱,主要设计方向:分离脂肪酸甲酯,就是现在比较热门的生物柴油的主要成分,新柱子你有没有做老化,这根是键合交联柱,如果感觉柱子有污染,可以用适当溶剂清洗,你进空气针是乱搞,OVEN那么高的温度你觉得O2对柱子没有作用么?对了,你的程序升温的最高温度是多少?别超过了柱子的极限温度,一般比极限温度低20℃,新柱子有这么大漂移,是你进空气针之前还是之后,如果是之后,估计柱子费了!

    nirvanalily 发表:我用的是Agilent的6890-FID, DB-23的毛细管柱,载气氮气恒流,不分流模式,在程序升温的过程中基线会随着温度的升高从4E5升到5E5,不知道这个漂移的范围对后来的计量来说是不是允许的。这种漂移能不能改善。还有,我一直不明白基线信号的响应值在多少范围内是正常的。最后一个问题是,我的柱子很新的,而且刚换了衬管和隔垫,为啥走空针的时候还会出现溶剂峰,响应值有1E6,走了10多针空针都还是有这么高的溶剂峰,不明白其中的道理。我是GC方面的新新手,期盼大家给点指点,谢谢!

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