【求助】游离余氯的测定

应该是无色透明的，如果有颜色对后面的比色可能有影响。
该试剂保存时应避光、干燥，估计是楼主试剂保存过程中发生了一些变化。

配制3，3’，5，5’-四甲基联苯胺

水中余氯的测定（游离氯总氯的测定）

水中余氯的测定 （游离氯总氯的测定） 1 邻联甲苯胺比色法 1.1 应用范围 1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯. 1.1.2 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除.干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg／L；四价锰,0.01mg／L；亚硝酸盐: 0 .2mg／L. 1.1.3 本法最低检测浓度为0.01mg／L余氯. 1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色. 1.3 永久性余氯比色溶液的配制 1.3.1 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠Na2HPO4和无水磷酸二氢钾KH2PO4置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g. 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml.至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤. 1.3.2 磷酸盐缓冲溶液pH6.45:吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液1.3.1,加纯水稀释至1000ml. 1.3.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾K2Cr2O 7及0.4650g铬酸钾K2CrO4,溶于磷酸盐缓冲溶液1.3.2 中, 并定容至1000ml.此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色. 1.3.4 0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表1所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液1.3.3,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度.避免日光照射,可保存6个月. 1.3.5 若水样余氯大于1mg／L,则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg／L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列. 表1 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯,mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 余氯,mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0

水中余氯的测定 （游离氯总氯的测定） 1 邻联甲苯胺比色法 1.1 应用范围 1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯. 1.1.2 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除.干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg／L；四价锰,0.01mg／L；亚硝酸盐: 0 .2mg／L. 1.1.3 本法最低检测浓度为0.01mg／L余氯. 1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色. 1.3 永久性余氯比色溶液的配制 1.3.1 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠Na2HPO4和无水磷酸二氢钾KH2PO4置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g. 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml.至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤. 1.3.2 磷酸盐缓冲溶液pH6.45:吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液1.3.1,加纯水稀释至1000ml. 1.3.3 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾K2Cr2O 7及0.4650g铬酸钾K2CrO4,溶于磷酸盐缓冲溶液1.3.2 中, 并定容至1000ml.此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色. 1.3.4 0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法:按表1所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液1.3.3,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度.避免日光照射,可保存6个月. 1.3.5 若水样余氯大于1mg／L,则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mg／L余氯的标准色,再适当稀释,即为所需的较浓余氯标准色列. 表1 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯,mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 余氯,mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0

谢谢指点!

这种试剂毒害性较大,不太适合自己配制.我们实验室有专门渠道购买.另外,用永久试剂进行目视比色是一种方便快捷的方法.

配制试剂前 用的烧杯用自来水洗过吧 ～～
重配～～ 配这东西时烧杯用自来水洗过用 然后一定要晾干再使用 否则肯定是黄色的 因为自来水中的余氯用纯水是很难完全清除掉的

应该是无色的，我们配的是这样。检查一下试剂和器皿吧，东西一定要注意清洁。

介绍一下哪里可以买到的？我们实验室肯定是要做此项目的。想省些事。