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【讨论】怎么证明GC前后样品进样时不会互相污染?

气相色谱(GC)

  • auditor问我,你用GC检测,先用标准品进样,后检测样品,你怎么证明标准品不会污染到后边的样品呢?我说仪器有洗针,在进样品前我们也会先进样甲醇,但是她又问,你有没评估过这样做的效果,有没有什么证明的材料去证明你的清洗是有效的?我不知道拿什么证明?我该怎么回答呢?

    我想说我们的样品没有标准品的成分,从色谱图中可以看到。但是我又怕他们反问,或者是你们的仪器本来就检测不出来呢,并非没有污染呢?所以我不知道该怎么回答好了。
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  • 高山流水

    第1楼2008/02/27

    有没有污染可以通过平行样的结果来判断,至于说能不能检测出来可以通过加标回收、检测限来判断。

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  • 阿du

    第2楼2008/02/27

    碰到这样的核查,真是同情你啊。这人真强!
    可不可以这样应对:进标准品后,洗针吹干进甲醇一套程序完成后,打一次空气(或溶剂),然后把谱图(应改是未检出的)保留下来;重复几次这样的操作,最后根据图谱总结报告在什么情况下达到洗净效果,全部相关谱图和报告作为验证资料保存,以后据此实施清洗。这样应该能过关了吧?
    未检出就不影响结果了,你的方法应该是经过验证的,检出限应该满足他们的要求。

    smantha 发表:auditor问我,你用GC检测,先用标准品进样,后检测样品,你怎么证明标准品不会污染到后边的样品呢?我说仪器有洗针,在进样品前我们也会先进样甲醇,但是她又问,你有没评估过这样做的效果,有没有什么证明的材料去证明你的清洗是有效的?我不知道拿什么证明?我该怎么回答呢?

    我想说我们的样品没有标准品的成分,从色谱图中可以看到。但是我又怕他们反问,或者是你们的仪器本来就检测不出来呢,并非没有污染呢?所以我不知道该怎么回答好了。

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  • guohua

    第3楼2008/02/27

    是不是过FDA的审计呀,是听不容易的。

    你可以做一个验证,例如用溶剂分别洗1次、3次、5次、7次、9次,然后进甲醇看有没有标准品出峰,比如洗5次时已经没有标准品出峰了,你可以把洗针次数设置为7次以上,向他说明已经可以满足我们的需要了。至于说仪器检测不到的话说明对你的结果已经没有影响了,就更可以放心了。

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  • cdcflyc

    第4楼2008/02/28

    那家伙学哲学的吧.既然检测器都检测不出,怎么会影响到后面的样品测试呢??真是傻掉了.
    一般我在做批量实验时,每5-6个样就做一个空白,没检出目标峰就可以了.

    smantha 发表:我想说我们的样品没有标准品的成分,从色谱图中可以看到。但是我又怕他们反问,或者是你们的仪器本来就检测不出来呢,并非没有污染呢?所以我不知道该怎么回答好了。

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  • 阿du

    第5楼2008/03/01

    呵呵搞核查的想法和我们区别很大的,不能用你的思维考虑他输噢的问题。

    cdcflyc 发表:那家伙学哲学的吧.既然检测器都检测不出,怎么会影响到后面的样品测试呢??真是傻掉了.
    一般我在做批量实验时,每5-6个样就做一个空白,没检出目标峰就可以了.

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  • 雾非雾

    第6楼2008/03/01

    应助达人

    我想你就这样回答:在标准品进样后加紧接着进一针纯溶剂(比如说美国天地的HPLC级或ABSOLVE级的,当然还有日本,德国纯度更高的.国产的有时说不清),这针纯溶剂都没有出任何标准品的峰,那当然是说明已经洗净了.那样品中含的标准品还没有标准液中多,那当然就更没问题了.可以忽略不计.
    能问这样的问题也有点吹毛求疵了,本来洗针程序都是跟着仪器来的,只要洗针次数在3次以上一般都没什么问题,否则就是仪器有问题,连针都洗不净,还能指望它做什么,要是传出去,以后谁还敢买这家的仪器,能问这样问题的人好像根本就不懂,本来就很多都是外行领导内行,难做呀!

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  • 阿du

    第7楼2008/03/01

    很多核查人士都不是你的 业内同行,他们没有必要懂这些,所以会问些你觉得很不可思议的问题,但是你必须回答的令他理解和满意,因为在他看来这就是问题。

    mcds 发表:我想你就这样回答:在标准品进样后加紧接着进一针纯溶剂(比如说美国天地的HPLC级或ABSOLVE级的,当然还有日本,德国纯度更高的.国产的有时说不清),这针纯溶剂都没有出任何标准品的峰,那当然是说明已经洗净了.那样品中含的标准品还没有标准液中多,那当然就更没问题了.可以忽略不计.
    能问这样的问题也有点吹毛求疵了,本来洗针程序都是跟着仪器来的,只要洗针次数在3次以上一般都没什么问题,否则就是仪器有问题,连针都洗不净,还能指望它做什么,要是传出去,以后谁还敢买这家的仪器,能问这样问题的人好像根本就不懂,本来就很多都是外行领导内行,难做呀!

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  • jimmyho

    第8楼2008/03/02

    You can inject a blank to check carryover.

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  • 东方逸

    第9楼2008/03/02

    嗯,我也是这么做的。。
    这是什么审计啊,有这么严格吗?实验室认可的时候也要问这些问题吗

    mcds 发表:我想你就这样回答:在标准品进样后加紧接着进一针纯溶剂(比如说美国天地的HPLC级或ABSOLVE级的,当然还有日本,德国纯度更高的.国产的有时说不清),这针纯溶剂都没有出任何标准品的峰,那当然是说明已经洗净了.那样品中含的标准品还没有标准液中多,那当然就更没问题了.可以忽略不计.
    能问这样的问题也有点吹毛求疵了,本来洗针程序都是跟着仪器来的,只要洗针次数在3次以上一般都没什么问题,否则就是仪器有问题,连针都洗不净,还能指望它做什么,要是传出去,以后谁还敢买这家的仪器,能问这样问题的人好像根本就不懂,本来就很多都是外行领导内行,难做呀!

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  • waterpoem

    第10楼2008/03/03

    是呀,我们也是这样做的。在进样前后都设定洗针之外,每次进样之后(包括进标准品和样品)都紧接着进一针纯溶剂。

    mcds 发表:我想你就这样回答:在标准品进样后加紧接着进一针纯溶剂(比如说美国天地的HPLC级或ABSOLVE级的,当然还有日本,德国纯度更高的.国产的有时说不清),这针纯溶剂都没有出任何标准品的峰,那当然是说明已经洗净了.那样品中含的标准品还没有标准液中多,那当然就更没问题了.可以忽略不计.
    能问这样的问题也有点吹毛求疵了,本来洗针程序都是跟着仪器来的,只要洗针次数在3次以上一般都没什么问题,否则就是仪器有问题,连针都洗不净,还能指望它做什么,要是传出去,以后谁还敢买这家的仪器,能问这样问题的人好像根本就不懂,本来就很多都是外行领导内行,难做呀!

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