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【转帖】化妆品中甲醛的薄层色谱法测定

happy水中月

2008/03/01

化妆品检测

甲醛
甲醛又称蚁醛，为无色液体，有刺激性气味，分子量为30.03。甲醛易溶于水、醇和醚，商品甲醛水溶液为了防止聚合作用往往加入0～15％的甲醇。其35％～40％的水溶液称为。福尔马林。

甲醛对皮肤、眼、呼吸器官的粘膜有刺激作用。低浓度的甲醛可引起过敏性接触皮炎。我国化妆品卫生标准规定甲醛为限用物质，游离甲醛的浓度不得大于0.2％(1)。

1 应用范围

本方法适用于化妆品中甲醛的测定。

2 原理

样品中甲醛经浸提、分离、衍生、浓缩手续后，用薄层展开。然后根据其在薄层上显示的荧光斑点的Rf值与标准进行比较定性。

3 试剂

3.1甲醛标准贮备溶液：准确称取甲醛（优级）约1g加纯水1000ml作为标准贮备溶液。用碘量法标定贮备溶液中甲醛的浓度(2)。

0.05mo1／L碘溶液lml=1.5013mgHCHO。

3.2甲醛标准溶液：取适量的标准贮备溶液用水稀释成所需浓度的标准溶液（1～4μg／m1），此溶液临用时配制。

3.3 2，4-二硝基苯姘（DNPH）溶液：取DNPH（优级）0.5g，加温溶解于85ml HCl（l＋2）中，冷后，加水至500ml，用20ml四氯化碳洗涤水层一次，临用时配制。

3.4 硅胶：添加有荧光剂的薄层色谱硅胶。

3.5 薄层板：取（10×20cm或20×2Ocm）的薄层色谱玻璃板，涂布250μm厚的硅胶于薄层色谱玻璃板上，在110℃干燥30min后避湿保存。
3.6 展开剂：正己烷苯三乙胺（6＋4＋0.5）。

4 仪器

4.1薄层色谱用装置。

4.2紫外线灯：可发射365nm左右的紫外线。

5分析步骤

5.1样品的预处理

取样品lg于具塞离心管中，加25％的Na2SO4（3）溶液20ml，振摇，加水至总量40ml。密塞，在40℃水浴中不断振摇并恒温1小时（4）。用水使之冷却后，以3500r／min转速离心10min，用No2玻璃砂芯漏斗过滤，滤液作为待测溶液。

5.2 测定

取样品待测溶液和甲醛标准溶液各5ml，分别于100ml分液漏斗中，加5ml HCl，10ml DNPH，准确加入10ml四氯化碳，充分振摇10min，待分层后，分别取四氯化碳5～10μ1在距薄层板底端3cm，两样间隔lcm处点样，用展开溶剂按上升法展开约10cm。取出风干后，在紫外线照射下，比较样品斑点和标准溶液斑点的Rf值进行定性（5）

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