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【求助】新手初级问题:样品的取样问题。

原子吸收光谱(AAS)

  • 新手请教初级问题:样品的取样问题。
    请问在测试元素的时候,例如口服营养/保健品式样(固体粉末)测试 Ar,Cu:
    (理论上, 样品要求 As < 2ppm).

    在水,1% HNO3 都不可以100% 溶解,样品需要用 1-3 ml 的酸(HNO3+/HCL+HNO3/+H2SO4)来消解。

    (1)样品的用量的一般是多少?是 1.0 g 或是100 ml aliquot of well-mixed sample?

    (2)或者举个例子说,称量 2.0 g的样品,溶解后定容 100ml,然后Method of Standard Additions 测出此式样溶液的As含量:1.5 ppm.

    然后如何计算 口服营养/保健品式样的 As 的最后含量?如何换算?
    对固体粉末,我的印象是:Never try to convert units in soil from mg/kg into mg/L。所以就迷糊了。

    刚刚接触AA,还望大家指正,谢谢。
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  • zjchen3189

    第1楼2008/03/07

    你在操作的时候,没有设置好工作曲线的单位,浓度设置为ug/l或ng/mL等.你可以将PPM换成ug/l或ng/mL后在计算.用测定结果乘试液体积除以样品质量就可以了.计算过程中注意单位!

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  • 唐伯猫点蚊香

    第2楼2008/03/09

    PPM最好不用,液体用mg/L,ug/ml,ng/L等,固体用质量百分数或每百万份含多少.

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  • luoxiandong

    第3楼2008/03/09

    哇,你们的口服液的As含量控制在2ppm?那还是少喝你们的口服液为好啊。什么牌子的?
    Never try to convert units in soil from mg/kg into mg/L。的意思估计是叫你用质量浓度来表示控制物质的含量。要求你用mg/kg来表示,而不要用mg/L来表示。
    那就是说你应该先抽取100mLaliquot of well-mixed sample的样品,然后从中取样液2g,再用1-3 ml 的酸(HNO3+/HCL+HNO3/+H2SO4)来消解。在定容。
    最后转换样液浓度为样品的质量浓度。即由mg/L转为mg/kg
    你按公式:r=(Co*V)*d/M来算出浓度
    Co:样液浓度
    V:定容体积
    d:稀释倍数
    M:称样的质量

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  • tokyodong

    第4楼2008/03/09

    說不定是單位弄錯誤了啦。。

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  • mconcon

    第5楼2008/03/09

    暴露了卫生内控指标啊。

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  • ciaclin

    第6楼2008/03/11

    Thanks for all the replies.
    Just want to clarify why high metal concentration: By FDA regulation, the Arsenic/Lead/Mercury concentration in all our the finished products should be NO More Than 1-2 ppm. We are the official vendors for the petsmart. So Do not worry about our company's product.

    This afternoon, I used the vapor generation technique to detect the final Arsenic concentration in the preblend products by using following parameters:
    Wavelength 193.7 nm
    SBW 0.2 nm
    Lamp Current 10mA
    Acid Channel 10 M HCI
    NaBH4 Channel 0.6% NaBH4; 0.5% NaOH,10% KI

    The final concentration is 73 ug/L ( should be 73 ppb, am I right?)

    But in fact, in the lab for the routine testing, we just use the AAS as a method of quality control by detecting the heavy metals: if NMT (No more than) 1-2 ppm, pass. if lager than 1-2 PPM, need to re-sample and re-package our product. The lab needs to develop a fast method to meet the requirement of manufacture section. That maybe a compromise for production of pets food.

    Thanks for your reply. according SOPs, I should use the units: mg/kg , mg/L,g/kg ,g/L, not the ppm,ppb in solid sample.
    Best

    luoxiandong 发表:哇,你们的口服液的As含量控制在2ppm?那还是少喝你们的口服液为好啊。什么牌子的?
    Never try to convert units in soil from mg/kg into mg/L。的意思估计是叫你用质量浓度来表示控制物质的含量。要求你用mg/kg来表示,而不要用mg/L来表示。
    那就是说你应该先抽取100mLaliquot of well-mixed sample的样品,然后从中取样液2g,再用1-3 ml 的酸(HNO3+/HCL+HNO3/+H2SO4)来消解。在定容。
    最后转换样液浓度为样品的质量浓度。即由mg/L转为mg/kg
    你按公式:r=(Co*V)*d/M来算出浓度
    Co:样液浓度
    V:定容体积
    d:稀释倍数
    M:称样的质量

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  • esther36

    第7楼2008/03/11

    哇塞,楼上都是高手啊。。。呵呵

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  • renbenren

    第8楼2008/03/12

    是啊,都是高手,学习了

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  • dc13035155510

    第9楼2008/03/12

    是的啊,换算起来很不方便啊

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  • luoxiandong

    第10楼2008/03/13

    Wavelength 193.7 nm
    SBW 0.2 nm
    Lamp Current 10mA
    Acid Channel 10 M HCI
    NaBH4 Channel 0.6% NaBH4; 0.5% NaOH,10% KI
    you had used this method for your testing?
    "Lamp Current" =10mA? waht Lamp?
    "10% KI"?

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