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毛细管柱DIY全过程【转】

老鱼

2008/03/10

气相色谱（GC）

第一步：做柱龙骨架

原计划做周径60 厘米的圆型龙骨架，但是绕柱支脚部分无法固定，故否决。最后决定用多边形龙骨方案。

多边形最先采用六边形，但是做好后发现如果是六个绕柱点的话，绕柱时会重叠而不交叉，最后改成七边形。（龙骨架必须为奇数边）

七边形的每边各7 厘米。

（1）标记

在罗湖百安居购得普通粗铁丝一卷，细铁丝一扎。剪取粗铁丝105厘米长，在平整坚硬的台面上用平头锤砸平砸直。用尺子量取7、3、1、3、7、3厘米，并用大头笔标记，依次循环6 次，最后一头留5 厘米，方便首尾相连接。

长度计算：7×7+7×（3+3+1）+7（或5）＝105

（2）弯折

用两个平口钳在每个标记处弯曲铁丝，弯曲时使每一个弯折处尽量标准直角，并保证在一个水平面弯折，即多次弯折的铁丝能放在一个水平面上无明显凸起，弯折完最后一个标记点后，将其呈皇冠状折成7　边形，并使首尾相连。

（3）闭合

最好能焊接，如果没有焊接工具，也可以用细铁丝在连接部位绕圈扎紧的方法。

（4）固定横梁

另剪取20厘米的粗铁丝做固定横梁，两头各弯曲1厘米，中间长18厘米。固定横梁是在绕柱后再加装，作用是防止柱子散开。

（5）注意事项

剪下铁丝后，两头要先用锉子锉去尖刺，否则很容易划伤手。在砸平、砸直、弯折时要避免在铁丝表面留下机械伤痕。

做好一个龙骨架大约要70 分钟。

第二步：　绕柱

上述龙骨架虽然是七边形，但绕柱时必然是圆形，其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)＝0.692。

计划装15米长，0.53mm内径的柱子，应该是21.7圈，绕22圈。

取商品石英光导纤维（河北永年生产光导纤维厂出产，0.53mm内径规格），将其一边旋转一边慢慢拉出（切忌有弯折和扭曲动作！！），一边将龙骨架转动使石英光导纤维在每两个绕柱点上交叉，绕22圈后，割断，并加装固定横梁。

注意：绕柱时要避免有划和蹭的动作，以防止损伤柱的外表面。

第三步：　制作封口玻璃管

取内径2－3mm的普通玻璃管，先割成小段，每一小段约2－3厘米长度，在酒精喷灯上烧实裂口。

放入稀硝酸中，在超声波上超声清洗，使出后用去离子水冲洗至干净，以PH试纸测至无酸性为止。放入150度的烘箱中烘烤干水分。

最后在酒精喷灯上把每一段的一端烧实。

提示：此项工作可以在准备装柱前完成。

注：封口方法：用二氯甲烷溶解双组份胶(购于百安居，德国产无色透明的那一种)，注意装溶液的容器不能用盖子，只能用封胶膜。滴入封口管中，使之至少在管中有一半的量，并将毛细管插入其中，溶剂挥干后则双组份胶也开始固化，完成封口过程。

开封口办法：紧挨着封口管口处割断毛细柱即可。

第四步处理内表面

用毛细柱清洗装置(安捷伦公司有售，也可以自制，用带盖塑料管加岛津气相的进样口管即可)，在其中加一个小玻璃管，小管内径以刚好能放进去为好，取出时可以用最小号的镊子。

小管中装入20％（W/W）硝酸处理，将毛细管柱一端插入小管底部，另一端放空，用一段约40厘米的短毛细管柱将装置的充气部位的气相色谱的进样口连接(注意不同的接口)。短毛细管柱要小心得从气相炉合页处伸出，以防止关紧炉门时夹断。开启气相色谱仪，将温度设为室温，流量设置为1ml/min(最小设定值)。

大约充满90％的体积时，停止供气，拔出柱子，再用封口管将柱两端封死(办法见第三部分)，放入气相炉中，升温到160度下处理4－8小时。

注：建议岛津使用带恒流方式的GC-17A气相色谱仪，因为其石墨垫可轻易从螺丝帽中取下，且体积很小。

第五步淋洗

将处理好的柱子打开两端，重新插入清洗装置，小管中放入离子水，充气清洗，将柱内的酸液洗干净，再通氮气吹干。过程中，清洗装置小管液面下降三分一才有水从另一端漏出，甲酸用20ml/min的流量，8 分钟可以全部冲完。然后用40ml/min的气流量吹干，吹至出口处没有水珠后再保持10 分钟左右。

取出柱子放入气相炉，一端连在气相进样口上，另一端放空。设温度为250度，通气2－4小时使柱内壁彻底干燥。

第六步改性

还是用清洗装置，内置小管，管内放0.8ml 6％（W/W）PEG－20M的二氯甲烷溶液，顶部插入毛细柱并至小管底部，气相则设置为最小流量的恒流模式，温度设为室温，通气动态涂渍，等小管内的溶液下降至快到底部时，停止气相通气，打开装置，用小镊子取出小管，再闭合装置，继续通气约40 分钟，等溶液在管柱内走完后，多通气1 小时吹干净。

再将柱两端封死，放入气相炉中，升温至280度，处理2－4小时，再找开两端，接上清洗装置，小管内装二氯甲烷，洗去未反应的固定液，再吹干，即可用于涂渍。

注：配PEG－20M，0.3克于5ml二氯甲烷，得6％浓度。

第七步交联涂布

称取0.1克的ov-1固定液溶于10ml的二氯甲烷中，得 1% ov-1溶液(注：一定要提前配，很难溶解的)，再称取0.0030克BP于3ml二氯甲烷，取1ml于1％OV－1液中，混匀。则BP也为 1％。

配好后，超声5 分钟，除气，得填充液。

将填充液装入清洗装置的小管中，在顶部插入毛细柱，装好后充气，待小管内的液面下降1厘米后停止通气，用小镊子取出小管后再继续充气，时间大约1小时。

第八步烘烤

将毛细柱接上进样口，炉温设定50度，通气烤2 小时，再按100度—130度――150度的顺序共1.5小时。

第九步洗涤

取下毛细柱，再接上清洗装置，小管内装二氯甲烷，总共用20 ml二氯甲烷冲洗(一管不够可中间续加)，再用20－30ml/min的氮气吹干净至不见液滴流出，保持20 分钟。

第十步老化

按40度（5分钟）--20度/分钟----280度老化，280度保持1 小时

仪器：HP5890，headpre:4 psi

第十一步测试

毛细柱的规格15米长，0.53mm，柱头压4.8PSI，检测器FID。

升温次序：80度－（1.5min）--20度/min—250度

几种待测物的出峰时间如下

BHA：3.54min

BHT: 1.88 min

TBHQ: 5.38min

苯甲酸：2.71 min.(略有拖尾)

另外，还可以分离异丁醇异戊醇，而甲醇不可测。

补记：

(1) 做一根柱要用5 支小管：硝酸2 支，PEG20M 2 支，动态一支。

(2) 要做柱就一定要做交联柱，一般书上介绍的其它类型柱没有太大意义。

转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

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周红刚

第4楼2008/04/23

胖丁丁
可是色谱网的牛人呢。我敢说混那里的没有不知道胖斑这个人的

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曦ivy

第5楼2012/12/05

学习了~有点复杂要慢慢看

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