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填充柱DIY全过程【转】

气相色谱(GC)

  • 一、需要工具:

    1、小型抽气机

    两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)

    1、 橡胶棒(或套上输液管的玻棒,用于填柱时敲击用)

    2、 滴定架,滴定夹

    3、 烧杯、药勺

    4、 小三角漏斗

    5、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)



    二、需要材料:

    空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。



    三、操作步骤

    1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。

    2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。

    3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。

    4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。

    5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。

    6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。

    7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。

    8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。

    9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。



    四、其它注意事项

    如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。

    在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。

    涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。

    老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到教好的柱效,

    检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。

    如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。

    转自胖丁丁博客:http://www.sepublog.com/blog/?uid-6
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  • zhwaisw

    第1楼2008/03/12

    应助达人

    填充柱还是挺简单的,但是也要有长时间的填充经验啊!毛细管根本就自己做不了啊!多谢楼主的资料

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  • chengjingbao

    第5楼2008/04/19

    在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。
    这个办法好是挺好,但弯曲成圆形可能行,弯曲成回形,估计柱弯曲处其填料松紧度和颗粒完整度会有较大改变,所以没试过。有试过的朋友可考虑将其测试经验发上来共享一下。

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  • xiaoxichunshen

    第9楼2008/08/30

    先谢谢楼主,如果有个过程的照片配说明效果会更好啊

    xiaoyu 发表:一、需要工具:

    1、小型抽气机

    两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)

    1、 橡胶棒(或套上输液管的玻棒,用于填柱时敲击用)

    2、 滴定架,滴定夹

    3、 烧杯、药勺

    4、 小三角漏斗

    5、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)



    二、需要材料:

    空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。



    三、操作步骤

    1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。

    2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。

    3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。

    4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。

    5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。

    6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。

    7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。

    8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。

    9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。



    四、其它注意事项

    如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。

    在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。

    涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。

    老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到教好的柱效,

    检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。

    如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。

    转自胖丁丁博客:http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

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  • 阿宝

    第11楼2010/08/06

    听一个老师傅说,拉直了再弯曲回去的时候可能会把担体压碎,除非不锈钢空管质量足够好。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。
    这个办法好是挺好,但弯曲成圆形可能行,弯曲成回形,估计柱弯曲处其填料松紧度和颗粒完整度会有较大改变,所以没试过。有试过的朋友可考虑将其测试经验发上来共享一下。

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