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【求助】诚心请教用过OI PFPD的高手

  • sunrisehorse
    2008/03/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 版上用过OI PFPD的高手请赐教。
    最近新到的Agilent 7890A,使用OI PFPD检测器。在做方法时发现,使用100ppm的乙酰甲胺磷有出峰,而且峰还蛮高的,但浓度降为10ppm时居然没有峰了。用HP-5和DB-1701的柱子都试过,毛病一模一样。用HP-5的柱子做50ppm的乙酰甲胺磷时,发现峰很小。同时做了的农药还有杀螟硫磷,不存在这一问题。
    版上有没有用过OI PFPD做过乙酰甲胺磷的?难道该检测器对乙酰甲胺磷的响应真的很差吗?如果不是,问题出在哪呢?我反正是百思不得其解,能否不吝赐教?
    诚心请教,请高手指点迷津。
    注:确认Agilent GC没问题;用的是不分流进样;使用S滤光片,且乙酰甲胺磷中含一个硫原子。
  • 该帖子已被版主-happy水中月加3积分,加2经验;加分理由:与大家分享
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  • happy水中月

    第1楼2008/03/10

    PFPD检测器
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070915/981985/

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  • guohua

    第2楼2008/03/11

    你用的是S片,用P片看看效果怎么样?

    再者确认一下氢:空比例如何,是否是推荐的比例?

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  • sunrisehorse

    第3楼2008/03/11

    谢谢版主提供资料
    此外,不知使用过OI PFPD的版友做过乙酰甲胺磷没?你们出现过我所碰到的问题没?如果有,你们如何解决?
    另,发现峰面积的重现性不好,峰面积(峰高)经常差别比较大。诸位所使用的OI PFPD也存在类似问题么?
    恳请各位版友解答,谢谢!

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  • sunrisehorse

    第4楼2008/03/11

    回复2楼:
    谢谢,OI PFPD默认使用S滤光片,除非特别交待,否则没有配P滤光片,需要时另行向他们购买。当时采购时我不在该单位,而该单位人员对仪器知之甚少,更不知道该检测器应该有两个滤光片。
    对于氢空比,您提醒得非常好,我使用的是安装工程师调试时使用的比例,回头我会改变一下比例再试试,谢谢

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  • guohua

    第5楼2008/03/11

    刚才又看了一遍你的帖子,提到测杀螟硫磷是正常的,乙酰甲胺磷面积小重复性不好,由于乙酰甲胺磷容易分解,建议LZ从进样口处入手,更换衬管,去掉玻璃棉或截去进样口处一端色谱柱等,做一下进样口的维护,应该有效果的。

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  • sunrisehorse

    第6楼2008/03/11

    谢谢版友的热心,上午与OI工程师联系过,他告诉我更改氢空比意义不大。
    由于仪器刚刚安装,该进样口除调试外,是第一次使用,柱子也是新开封的,除老化外,也是第一次使用。
    请问还有没有其他高招?

    guohua 发表:刚才又看了一遍你的帖子,提到测杀螟硫磷是正常的,乙酰甲胺磷面积小重复性不好,由于乙酰甲胺磷容易分解,建议LZ从进样口处入手,更换衬管,去掉玻璃棉或截去进样口处一端色谱柱等,做一下进样口的维护,应该有效果的。

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  • iluvm

    第7楼2008/03/11

    应助工程师

    不知道楼主能否调出Tick-Tock?
    提醒一下楼主,空气的质量对PFPD的性能影响很大。
    用零级空气,空气管路加分子筛和活性炭,可以保证空气质量符合要求。

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  • guohua

    第8楼2008/03/11

    还是建议先将玻璃棉拿掉,有时候这个很重要。

    sunrisehorse 发表:谢谢版友的热心,上午与OI工程师联系过,他告诉我更改氢空比意义不大。
    由于仪器刚刚安装,该进样口除调试外,是第一次使用,柱子也是新开封的,除老化外,也是第一次使用。
    请问还有没有其他高招?

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  • hwnzlz

    第9楼2008/03/12

    乙酰甲胺磷

    纯品为白色结晶, 工业品为白色吸湿性固体. 有刺激性气味. 易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷等溶剂. 在碱性中分解. 有毒. 大鼠经口半数致死量945毫克/千克. 属低毒农药. 相对密度: 1.35 熔点: 92℃(纯品),70~80℃(工业品) 沸点: 147℃分解

    建议:1,检查色谱进样条件;2,柱流速,氢气,空气1,空气2比例.

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  • sunrisehorse

    第10楼2008/03/12

    谢谢版友,在改变氢空比,重调跳点都没有明显变化之后,我遵循你的建议,去掉玻璃棉,结果真的出峰了,问题解决。
    呵呵,谢谢各位版友,尤其谢谢你的建议

    guohua 发表:还是建议先将玻璃棉拿掉,有时候这个很重要。

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