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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(6)---每天一例

chinachrom

2008/04/14

前处理综合讨论

动物肝脏中的磺胺类药物的固相萃取净化方法

1. 萃取
a. 称取5g样品，和10g无水硫酸钠加入到离心管中；
b. 加入20mL乙酸乙酯，搅拌10min，离心5min，将上清液缓慢倾倒入圆底烧瓶中；
c. 35℃旋转蒸发至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。

2. SPE净化
a. 活化：用5mL正己烷预淋洗活化；
b. 上样：将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液，加入到已经活化的SPE柱中；
c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽气干燥3min；
d. 洗脱：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸铵溶液洗脱，收集洗脱液。
3. LC-MS/MS 检测

4. 样品成分
磺胺甲恶唑(SMX)
磺胺嘧啶(SDZ)
磺胺甲基嘧啶(SMR)
磺胺异恶唑(SIX)
磺胺二甲基嘧啶(SDD)
磺胺多辛(SDMX)
磺胺甲氧嗪(SMPD)
磺胺喹恶啉(SQ)
磺胺间甲氧嘧啶(SMMX)
磺胺二甲异恶唑(SIZ)

本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。

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