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【求助】XRD衍射峰宽化

X射线衍射仪(XRD)

  • 我做的测试中发现掺杂后衍射峰偏移,主要是由于晶格畸变引起。在另一个测试中发现衍射峰变宽,已经排除是晶粒细化引起的,也是由于晶格畸变引起的。
    这就出现了问题,同样是晶格畸变,为什么一个引起衍射峰偏移,另一个却引起宽化。
    另外,宽化与晶格畸变关系如下:ε=W/4tanθ,ε是由晶格即便引起的衍射峰宽化程度,W是晶格畸变。我想知道这个公式是怎么推导出来的。
    跪求一解!!!!
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  • XRD

    第1楼2008/04/20

    这个问题往往会困扰一些人,因为都是讲晶格畸变,为什么一种畸变就使峰位偏移,另一种说畸变就使峰宽化呢?我想我们可以简单地这样来理解。
    举例来说,我们知道,纯铝的晶格常数是4.0497A,如果往其中加入镁原子,并使其形成一种固溶体,那么,根据一个俄人说的,每固溶XX的镁,就会使固溶体的晶胞参数增大YY(具体数据请自查)。我们如何来理解这一现象呢?当一个原子进入到一种晶格中后,就会使原来的原子间距变化,至于变大还是变小,一般要看具体情况。根据金属学教材上的说法,这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近,影响是极其深远的。我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比,不会因为量的变化,一会是正畸变,一会是负畸变。因此,这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。
    另一种畸变,我们往往说的是微观应变。我们通常将应力分为三类,即一个晶粒内部的,几个晶粒范围内的,还有一种整个工件(测试)范围的。我们往往称后者为宏观应力,也就是我们常说的殘余应力。而把前两者合称为微观应力。
    我们要理解这样一个事实:一个晶粒内部存在微观的缺陷,也就是说,一个晶粒由多个亚晶粒构成(如果我们把并在一起的一双手看作是两个晶粒,那么我们还会看到一只手掌上还有什么?掌纹,由掌纹分开的每一小块就是一个亚晶,但一只手却是一个完整的(晶粒))。由于外力的作用,使亚晶粒产生变形。一个晶粒内部,某些亚晶在某方向(衍射面HKL)被压缩,而另一些亚晶在某方向被拉长。那个被压缩的晶格常数会怎么样呢?变小,衍射角增大,产生的衍射线在原来的右边(高角度一边);相反地,那些被拉长的呢?衍射角变小,产生的衍射线出现在标准位置的左边,这样一左一右,一高一低的两个峰的叠加结果是什么呢?衍射峰变宽了。
    知道了吗?

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  • dirkdean84

    第3楼2008/04/27

    非常感谢啊,我也遇到这种困惑,不过我想问,如果晶体比较小,10-20nm左右的,有没有你所说的那种亚晶结构?如果没有的话,衍射峰宽化会是什么原因

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  • solarman

    第4楼2008/04/27

    或许这种宽化并不仅仅是亚晶中才会产生,多晶中是不是也有类似的原理呢?也想请教一下。

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  • XRD

    第5楼2008/04/28

    后面几位提的问题是存在的,方法就是一样。

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  • chggrg

    第6楼2010/04/19

    学习了,困惑了很久了

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  • chggrg

    第7楼2010/11/26

    谢谢了,真正算是明白了,^_^

    XRD(huangjw) 发表:这个问题往往会困扰一些人,因为都是讲晶格畸变,为什么一种畸变就使峰位偏移,另一种说畸变就使峰宽化呢?我想我们可以简单地这样来理解。
    举例来说,我们知道,纯铝的晶格常数是4.0497A,如果往其中加入镁原子,并使其形成一种固溶体,那么,根据一个俄人说的,每固溶XX的镁,就会使固溶体的晶胞参数增大YY(具体数据请自查)。我们如何来理解这一现象呢?当一个原子进入到一种晶格中后,就会使原来的原子间距变化,至于变大还是变小,一般要看具体情况。根据金属学教材上的说法,这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近,影响是极其深远的。我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比,不会因为量的变化,一会是正畸变,一会是负畸变。因此,这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。
    另一种畸变,我们往往说的是微观应变。我们通常将应力分为三类,即一个晶粒内部的,几个晶粒范围内的,还有一种整个工件(测试)范围的。我们往往称后者为宏观应力,也就是我们常说的殘余应力。而把前两者合称为微观应力。
    我们要理解这样一个事实:一个晶粒内部存在微观的缺陷,也就是说,一个晶粒由多个亚晶粒构成(如果我们把并在一起的一双手看作是两个晶粒,那么我们还会看到一只手掌上还有什么?掌纹,由掌纹分开的每一小块就是一个亚晶,但一只手却是一个完整的(晶粒))。由于外力的作用,使亚晶粒产生变形。一个晶粒内部,某些亚晶在某方向(衍射面HKL)被压缩,而另一些亚晶在某方向被拉长。那个被压缩的晶格常数会怎么样呢?变小,衍射角增大,产生的衍射线在原来的右边(高角度一边);相反地,那些被拉长的呢?衍射角变小,产生的衍射线出现在标准位置的左边,这样一左一右,一高一低的两个峰的叠加结果是什么呢?衍射峰变宽了。
    知道了吗?

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  • poplar_yang

    第8楼2010/11/27

    这就出现了问题,同样是晶格畸变,为什么一个引起衍射峰偏移,另一个却引起宽化。
    衍射峰偏移说明离子桥尺寸变化;
    宽化说明测试分辨率下降

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  • zncold

    第9楼2011/12/13

    十分感谢这位热心人,读完这段话,许久的困惑瞬间了然!!!

    XRD(huangjw) 发表:这个问题往往会困扰一些人,因为都是讲晶格畸变,为什么一种畸变就使峰位偏移,另一种说畸变就使峰宽化呢?我想我们可以简单地这样来理解。
    举例来说,我们知道,纯铝的晶格常数是4.0497A,如果往其中加入镁原子,并使其形成一种固溶体,那么,根据一个俄人说的,每固溶XX的镁,就会使固溶体的晶胞参数增大YY(具体数据请自查)。我们如何来理解这一现象呢?当一个原子进入到一种晶格中后,就会使原来的原子间距变化,至于变大还是变小,一般要看具体情况。根据金属学教材上的说法,这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近,影响是极其深远的。我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比,不会因为量的变化,一会是正畸变,一会是负畸变。因此,这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。
    另一种畸变,我们往往说的是微观应变。我们通常将应力分为三类,即一个晶粒内部的,几个晶粒范围内的,还有一种整个工件(测试)范围的。我们往往称后者为宏观应力,也就是我们常说的殘余应力。而把前两者合称为微观应力。
    我们要理解这样一个事实:一个晶粒内部存在微观的缺陷,也就是说,一个晶粒由多个亚晶粒构成(如果我们把并在一起的一双手看作是两个晶粒,那么我们还会看到一只手掌上还有什么?掌纹,由掌纹分开的每一小块就是一个亚晶,但一只手却是一个完整的(晶粒))。由于外力的作用,使亚晶粒产生变形。一个晶粒内部,某些亚晶在某方向(衍射面HKL)被压缩,而另一些亚晶在某方向被拉长。那个被压缩的晶格常数会怎么样呢?变小,衍射角增大,产生的衍射线在原来的右边(高角度一边);相反地,那些被拉长的呢?衍射角变小,产生的衍射线出现在标准位置的左边,这样一左一右,一高一低的两个峰的叠加结果是什么呢?衍射峰变宽了。
    知道了吗?

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  • 大陆

    第10楼2011/12/14

    您将两类畸变分开讨论,言下之意是二者相互独立,right?
    楼主在问ε=W/4tanθ关系,您未给出解释,因此我不妨补充我的理解:
    该公式貌似两类畸变相互关联,但实际上并不能作为二者相互关联的证据,而只是应变导致宽化程度随角度依赖关系。
    从这个公式,即W=4ε*tanθ,W应当理解为峰宽,而非楼主说的畸变,仅仅是第二类畸变的量化描述,丝毫不能体现峰位移动的信息。
    楼主的峰位移动的实验结论最好应当进行下全谱拟合以确认之。

    至于这个公式的来源及准确程度,已经超过我的兴趣范围,抱歉我也不能提供。

    XRD(huangjw) 发表:这个问题往往会困扰一些人,因为都是讲晶格畸变,为什么一种畸变就使峰位偏移,另一种说畸变就使峰宽化呢?我想我们可以简单地这样来理解。
    举例来说,我们知道,纯铝的晶格常数是4.0497A,如果往其中加入镁原子,并使其形成一种固溶体,那么,根据一个俄人说的,每固溶XX的镁,就会使固溶体的晶胞参数增大YY(具体数据请自查)。我们如何来理解这一现象呢?当一个原子进入到一种晶格中后,就会使原来的原子间距变化,至于变大还是变小,一般要看具体情况。根据金属学教材上的说法,这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近,影响是极其深远的。我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比,不会因为量的变化,一会是正畸变,一会是负畸变。因此,这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。
    另一种畸变,我们往往说的是微观应变。我们通常将应力分为三类,即一个晶粒内部的,几个晶粒范围内的,还有一种整个工件(测试)范围的。我们往往称后者为宏观应力,也就是我们常说的殘余应力。而把前两者合称为微观应力。

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