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【求助】烟尘中锡的化验

wekinlau

2008/04/20

铜冶炼炉，烟尘中成份如下：约30%的铅，10%的锌，2%的铜，微量的银，锡含量约为10%，已作半个月实验，尚没有有效的方法，尤其是如何屏蔽Cu的影响，求助合适的方法，或如何有效的屏蔽Cu的影响，又能够保证准确度。

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wawawa

第1楼2008/04/22

样品处理：将样品放入铁坩埚或铂坩埚中，在电炉上加热炭化后，加入1.5ml 氢氧化钠溶液（400g/L），在电炉上加热除去水份，移入300C高温炉内加热，升温至700C，保持15min，取出冷却；熔物用8ml 水煮沸溶解，溶液煮沸至体积留下约1/2 时，用慢速定量滤纸过滤入具塞比色管中，用2ml 沸水洗涤坩埚和沉淀，洗涤液过滤入比色管中，放冷后，用水稀释至10.0ml。摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。或微波消解（应赶硫酸）。
wekinlau 发表:铜冶炼炉，烟尘中成份如下：约30%的铅，10%的锌，2%的铜，微量的银，锡含量约为10%，已作半个月实验，尚没有有效的方法，尤其是如何屏蔽Cu的影响，求助合适的方法，或如何有效的屏蔽Cu的影响，又能够保证准确度。

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wekinlau

第2楼2008/04/23

谢谢你的恢复！
这是比色法了：我没有采用比色法，而是滴定法，原因有二，
1.铜铅锌的干扰无法确定；
2.比色法的范围太低，试样含锡在10%左右。
我的滴定法步骤如下：
1.碱溶。
2.盐酸浸取过滤。
3.次亚磷酸钠+氯化亚汞还原。
4.用氯酸钾滴定。
有两点尚没有确定：
1.过滤时，亚锡酸是否有损失。
2.过滤时，铜是否被夹带如亚锡酸中，如有滴定时，是否干扰？

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