【原创】一步步教你进行变温微波介电测量::T-dependent GHz dielectric measurement: principles and practice

大陆

2008/04/21

私聊

物性测试综合讨论

材料在GHz频段的性能是材料中的微观粒子在ns级别的行为的反映，ns对于电子、声子的动力学时间算是相当长，但对于空间电荷又是相当快，因此一般认为GHz频段的性能可以反映材料本征的电性能，即电子结构和声子结构对电性能的贡献，避免了小于1MHz的低频下测量由于受材料内部和表面的非均质性带来的影响而造成的假象；另一方面目前信息产品中的关键部件大多工作在GHz频段附近，GHz频段的材料属性测量是信息材料的研发和应用的一项重要手段。在某些情形下，由于材料非均质的各个组分性能比较特殊，以至于GHz下的性能依然不完全是本征得电子和声子的贡献，乃至大部分是Maxwell-Wagner等非本征的机制引起，如CCTO及其改性的材料体系，室温下在1GHz的介电常数高达1000比较常见，但红外频段的介电性能即本征的介电常数约等于100，而且低温下如30K的介电常数也约为100左右。为了认识材料和器件的GHz性能的本征性，寻找真正优良的信息材料，前面也提到两种方法，一种是增加测试频率到太赫兹甚至千太赫兹的红外频段，另一种是变温测量GHz下的性能。红外和远红外频段的介电测量目前仍然存在的问题是不精确，无论是KK变换还是傅立叶变换的原理均需要引入一定的人为假定或对材料的经验性认识，吸收/反射系数和相位目前无法同时通过测量得出，因此变温GHz测量无疑是精密判断材料介电性能是否真正优良的关键技术。其原理简单来说是利用本征的电子和声子结构对介电性能贡献随温度变化很微弱，至少在10K以上是如此，而非本征的非均质性带来的效应随温度变化比较剧烈，在一定温度以下可以被完全冻结。

上面简单介绍了变温微波介电测量的重要性，接下来说说变温微波测量中存在的问题。我们知道，在微波频段的测量大多基于S参数理论而建立起来的，其中涉及到复杂的传输/反射参数理论，但被运用在测量上的原理，简单来说是将被测样品和标准的50欧姆的S参数进行对照，通过样品加入之后的复数S参数，如S11对应反射系数，和标准的50欧姆之间的偏离计算得到样品的复阻抗，从而计算出样品的介电常数、交流电导和损耗等等。进行单一的室温下的微波测量很简单，按照标准的校准步骤就可以精密的得到样品的介电属性，但温度变化时我们就会遇到这样的问题：是否每次测量都要进行一次50欧姆的校准？这在人体能接受的0度以上温度尚可以，对于更低的温度就显得非常的不现实。于是自然而然的理想方法是能否对室温进行一次50欧姆标准的校准，低温下只测量放入样品的S系数，而按照这个室温的标准计算低温下的介电性能。这里涉及到一个关键的技术：尽可能让低温下的设想的50欧姆标准的条件和室温一致。Peter的做法是尽可能减少同轴线在低温区域的长度，具体请参考J. Appl. Phys. 65, 901(1989)，使测量同轴线大部分一直处在室温下，只有一小部分在处于低温的cold head中，从我下面贴出的图可以看出同轴线圆柱和cold head圆柱垂直交叉的奥妙就在这！尽管这种做法并没有完全解决低温下的50欧姆标准和室温一致，但可以近似的认为它们相差在5%以下，实际上用这种方法对大多材料的测量都没问题。这里，为了达到精密测量的要求，除了校准操作做好以外，还需要进行样品的补偿compensation操作，compensation操作对200MHz以下影响不大，但对于>1GHz的性能影响不容忽视，如果没有compensation高频数据甚至是假象主导的，因为低频下电感效应不明显，而高频下电感对祖抗的贡献不容忽视。补偿实际上是做一个和样品一模一样尺寸的金属片，在进行补偿操作时，我们告诉仪器：现在给你的是一个没有电阻的纯电感元件，请你在样品测试的阻抗虚部中把补偿操作中测量的电感部分贡献减去。于是，最终实验测得的阻抗主要来自于样品内部的匀强电场，即本征贡献。补偿原理简单理解为：当样品放入内外导体之间进行测试时，样品周围电场的分布主要有两个部分，一个是需要测量的类似平行板电容器的样品中，近似为匀强电场，另外一部分是样品和内外导体之间存在电感而直接从电极指向测量夹具，该电场分布在低频下可以忽略但高频下必须予以扣除。short扣除的原理也很简单，当尺寸和样品完全一样的导体放入夹具中测试的时候，夹具中的电场分布可以认为只有刚才提到的因为电感引起的第二项。在变温测量中，室温下short的compensation可以被低温下使用是因为补偿的电感的大小随温度变化不是很大，因为普通材料相对尺寸收缩不大，而且制约电感大小的磁导率随温度变化不大(顺磁)。

综上所述，变温微波测量实现的原理关键在于尽可能缩短同轴线在低温区域内的长度比例，二是做好补偿。理解以上原理之后，具体操作实际上比较简单，列数如下：
1、平板样品的contact制作，用银浆或者蒸100nm的金；
2、用铜或铝制备和样品形状、尺寸完全一样short；
3、测量之前对附件和short进行抛光和清洁；
4、stimulating设置，选择标准的7mm calibration kit；
5、按照步骤依次calibration: open, short, load(50 Ohm), low-loss;
6、让设备处于完全Open状态，观察频谱，看电容平台，一般在72-82 fF之间，读取后输入compensation kit中作为std capancitance；
7、一次compensate: open, short；
8、装载样品进行室温和变温测量。

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