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【求助】测试多溴联苯

  • xiewanying
    2008/04/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请问要用GC-MS测试多溴联苯,需要在什么样的条件才能测试?急!!!!!!!!
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  • xiewanying

    第1楼2008/04/21

    对毛细管柱有什么要求?

    xiewanying 发表:请问要用GC-MS测试多溴联苯,需要在什么样的条件才能测试?急!!!!!!!!

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  • chenqinsjtu

    第2楼2008/04/23

    柱子没有特别的要求,耐高温的就可以,在标准上是推荐用15米的交联弱极性柱(DB-5/TR-5)就可以了。进样口隔垫要用耐高温的那种,不然流失污染比较严重。为了避免离子源污染的太厉害,可以把温度设的高一点,250-270度吧,都不错。这样做下来实际上很干净。我们甚至可以半年才清洗一次离子源,并没有太大的问题。
    关于前处理反而可能是更重要的。现在已经有一些人对微波消解的回收率提出了质疑,因此索氏提取虽然费时,也是不得已而为之了。溶剂采用甲苯+丁醇就可以了,极性溶剂纯粹是为了能够微波加热。
    标准上规定的近样量是1ul,如果设备的灵敏度可以,少进点也没有关系,我们现在都是进0.1ul。效果都不错。

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  • chenqinsjtu

    第3楼2008/04/23

    少说了些。可以设置的方法(以15米 DB-5ms柱子为例):进样口温度300,柱子温度100开始,保温1分钟,程序升温20/分钟,溶剂延迟3分钟,最高温度280,保温15分钟。传质杆温度280,离子源270。扫描范围150-1000,或者根据标准推荐用sim,分时间段设置。

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