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【求助】卤代烃在ECD上响应问题

气相色谱(GC)

  • 做水中卤代烃标准的分析,里面有二氯甲烷,1,2-二氯乙烯,1,1-二氯乙烷,1,2-二氯乙烷,三氯乙烯,一溴二氯甲烷,四氯乙烯,一氯二溴甲烷八种组分,浓度都一致10mg/L,DB624柱,进样口230,柱温40保持5分钟,10度每分钟升温到130度保持2分钟,检测器ECD250度,直接进样1微升,是发现二氯甲烷,1,2-二氯乙烯,1,1-二氯乙烷,几乎没有响应这是怎么回事呢,其它的响应值都很高峰面积有上千,

    这几种标准即使在ECD上响应有所差别,但也不会这么大啊。

    后来用FID检测器,这几种物质响应都很低,一溴二氯甲烷,一氯二溴甲烷几乎没有响应
    ,感觉响应太低了
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  • 发哥

    第1楼2008/04/24

    卤代烃最好还是在火焰光度上测定。

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  • goodlion

    第2楼2008/04/24

    在FID上响应太低了

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  • 魔鬼化学人

    第3楼2008/04/24

    浓度配成统一的当然不行,这几个组分在ECD上响应值不一样,大的很大,小的很小,要根据情况配制的

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  • 阿du

    第4楼2008/04/24

    火焰光度检测器是FPD哦,不是FID。
    FID对卤素响应是比较差的。

    goodlion 发表:在FID上响应太低了

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  • caemm

    第5楼2008/04/24

    感觉还是方法的设置不太合适,用ECD可以得到很好的效果对氯代烃来说。首先你的进样口温度太高,往下一些比如180左右,再有40度保持两分钟足够了。另外检查分流比不要太大,同时高温区适当提高有利于柱子清除高沸点残留。ECD上二氯甲烷响应是比较低,624柱子更是明显。溴代化合物也是如此,但方法得当应当都能很好出峰。

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  • goodlion

    第6楼2008/04/24

    谢谢,能提供这几种组分在ECD上大概的响应比例么

    cloud1109 发表:浓度配成统一的当然不行,这几个组分在ECD上响应值不一样,大的很大,小的很小,要根据情况配制的

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  • zzjcz

    第7楼2008/04/24

    我前段也做了,我不是配的相同浓度,响应高的浓度配的低很多,线形回收都很好.这几项的响应是比较低,结果也不很理想,我还以为是1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷的标物过期的缘故呢。二氯甲烷响应也低,但去掉空白点线形还行。

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  • diamond

    第8楼2008/04/24

    问句题外话,请问楼主1,1-二氯乙烷哪里有的买。问了好多地方都没有。

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  • goodlion

    第9楼2008/04/25

    国家标准物质研究所, 的卤代烃混标

    diamond 发表:问句题外话,请问楼主1,1-二氯乙烷哪里有的买。问了好多地方都没有。

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