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【dwbsemail原创】离子色谱使用实例（一）——离子色谱使用过程遇到的实际问题的解决过程

  • 离子色谱
    2008/05/19
    • 私聊

离子色谱（IC）

  • 以下问题的素材来自于离子色谱1群（8322724）、离子色谱2群（81052181）、离子色谱3群（81839666）的实时讨论话题

    仪器的SO4不出峰了，进F、Cl、NO3、SO4混合标液，本应出四个峰，结果只出了三个峰。

    对比这个问题我有五个怀疑：

    1、硫酸根的标液出了问题，或是配制过程没加硫酸根，肯定不会出硫酸根的峰。

    2、色谱柱柱效下降，不能有效分离四种离子，使SO4与其它离子重叠。

    3、淋洗液浓度高于正常使用浓度，因二价离子随淋洗液浓度增加保留时间缩短的速度快于一价离子，所以可能SO4保留时间提前与其它离子重叠。

    4、淋洗液浓度低于正常使用浓度，因二价离子随淋洗液浓度减小保留时间增加的速度快于一价离子，所以可能SO4保留时间增长，应增加采样时间观察一下。

    5、温度变化可导致保留时间的变化，多价离子随温度上升保留时间增加的速度快于一价离子，反之保留时间缩短的速度快于一价离子，所以可能温度增加保留时间延长，也可能是温度降低保留时间缩短与其它离子重合

    于是与用户沟通，以排除以上所怀疑的问题

    1、ICS90没有柱温箱，其柱温与室温一致，用户反馈此次分析与上次开机时的室温基本一致，可以排除温度影响的因素，第5条怀疑可以排除了

    2、通过用户了解到，各离子分离度与以前差不多，且峰宽比以前小了一点，初步可以判断柱效没有下降，第2条怀疑可以排除了

    3、因怀疑用户的SO4标液出了问题，所以请他重新配制新的标液，然后进SO4单标，定性一下，看SO4在什么时间出峰。在配好之前，先进了一针自来水，因为自来水中通常会含有上述四种离子，结果自来水也出了三个峰，第三个峰比较高。配好标液后，进样发现SO4的保留时间与第三个峰重合，说明SO4与NO3在同一时间出峰。说明SO4的标液没有问题，第1种怀疑排除了。

    4、现在只有第2、3条怀疑了，于是我通知用户延长分析时间一倍，结果还是没有峰出来。这样初步可以判断第3条怀疑不对了，但也有可能保留时间还会更长，不过这种可能很小

    5、如果淋洗液（碳酸钠）浓度配高有两种现象

    （1）肯定淋洗液的电导会比以前增高。通过了解用户，确实电导有所升高，从原来的30us升到了38us。

    （2）各离子的保留时间较以前缩短。用户反馈说，F的保留时间变化不大，Cl缩短了1分钟左右，NO3缩短了3分钟左右。

    综合以上情况分析，SO4不出峰是其与NO3峰重叠造成的，而SO4不出峰是其与NO3重合，可能是因为淋洗液中的碳酸钠浓度增高引起。因此建议用户重新配制淋洗液。用户在重新配制后电导降为正常值30us，四个离子出峰正常。说明是配错淋洗液造成了SO4的"消失"，其实是SO4位移到了NO3的位置。
  • 分
  • 该帖子已被版主-isomer加5积分，加2经验;加分理由:谢谢共享
相关话题
    +关注 私聊

  • tomylove0522

    第1楼2008/05/20

    谢谢，离子色谱老出问题，哎。

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  • 离子色谱

    第2楼2008/07/27

    有问题找出来一起交流，然后记录下来，大家一起共享。

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  • 快乐汗马

    第3楼2008/08/02

    好经验，学习了！

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  • kevinskw

    第4楼2008/08/04

    很好的经验, 谢谢楼主的分享

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  • sheau0346

    第7楼2008/10/12

    感謝啦．．．．．

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  • 离子色谱

    第8楼2008/12/15

    经验就应该共享

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  • 清水寒烟

    第9楼2009/02/23

    很有用的 谢谢了

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  • hanks01

    第10楼2009/03/01

    我用的万通的761,发现F,Cl的峰是正常的,但是Br的峰出来,我配了F,Cl和Br的标样,正常情况下,Br的峰应该是在7-8min的时候出峰,但是现在0.5ppm的时候没看到峰,1.0ppm,1.5ppm,2.0ppm有峰,但是时间在7-11min才把峰走完,原因也不知道怎么解决?
    咨询了工程师也是怀疑是洗脱液和标样的问题,但是我重新配了洗脱液和标样后任是一样的,Br的峰在7-11min才把峰走完,原来是7-8分钟走完.

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