【讨论】绘制标准曲线的取样量，会影响空白值吗？

应助达人

不明白你说的：当同比减少取样量和药剂的量的时候，线性就很差，而且空白值很不稳定，跟取100mL的时候相差很大。
为什么减少取样量?取样少了后，还是稀释的到100ml？
这里有个问题就是，取样少了以后，可能取样不均，没有代表性，取样一定要有代表性，样品不均一的时候，就不好做，一般采用一半一半的取样。水样，在取样时一定要摇匀后再取

我所说的，就是绘制标准曲线的时候，原本是每个浓度的标液都要取100mL的，但是我不想取那么多，就每种浓度取20或25mL，然后加药量也同比减少，进行消解，空白也一样减少，按道理，空白的吸光度值不应该有变化的，但是这样的话就变化很大。标液应该不涉及均匀性的问题吧。

应助达人

你是所有的样品和药剂都同比减少，但你还要消解，消解时考虑了蒸发吗？同样大小的瓶子，不同量水样蒸发的速度是不一样的，为什么要用100ml，不用5ml，就是为了减少系统误差。

蒸发的问题的确是有的，但是我用的是烘箱消解，蒸发的都不是很多，不排除跟样品的接触面积有关系。但是同样用蒸馏水做空白，随着取样量的减少，吸光度增加，而且是比较规律的，很奇怪。即便是蒸发，我也是把样品和高锰酸钾混合均匀了，也应该是均匀的蒸发，不应该有那么奇怪的随着取样量减少，吸光度增加的现象啊。

蒸发主要是溶剂（水）蒸发，溶质会保留下来。
结果偏离可能与此有关。

你说的有道理，还有一个奇怪的问题，就是我用250mL消解10mL的标液，会挥发一部分，这个是肯定的，但是消解的很完全，从颜色变化就可以看出来。我换成用50mL比色管消解10mL样品，挥发掉的比较少，但是在同样的时间下消解的却很不完全，我是放烘箱消解的，难道是样品受热面积影响的吗？

应助达人

用烘箱？鼓风吗？盖子盖了吗？滴定法的时候是用水浴加热的，时间和温度的影响很大。