【求助】铁矿中铁的分析

老标准GB6370.4-1986,用有毒的HgCl2,已作废.新标准记不住号,大同小异,先把三价铁还原为二价,除去过量还原剂,然后滴定.

重铬酸钾方法之所以经典指的是最后用重铬酸钾滴定铁的步骤，即分析原理都是将铁变成二价，用重铬酸钾氧化成三价。试样溶解和处理阶段又可分出许多更细的步骤区别，有用氯化亚锡氯化汞的，有用氯化亚锡三氯化钛的，等等，很多的，还有酸溶碱熔区别。
分析方法不必追求简单，结果准确是首要条件。一般铁矿石分析全铁大概十几分钟，很简单的。

谁能发一个详细的步骤上来,我也正想知道到底怎么做的!

这是个概述吧，楼主可能想要的是具体的实验步骤哦。不过有了这个原理，去试一试也许也会获得分析标准滴。

谢谢大家的指点，可是~~~其他的不说，残渣是用碱溶法（钢玉坩埚或是铂坩埚），这个步骤好复杂，有没有简单一点的。如果有详细步骤感激不尽。谢谢！！

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测铁

1、方法提要
试样用三酸分解，以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将Fe3+还原成Fe2+至生成“钨蓝”，再用K2Cr2O7标准溶液滴定至蓝色消失，加入硫-磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定测定铁量。
2、反应原理
Fe3++Ti3+==Fe2++Ti4+
6Ti3++Cr2O72-+14H+==6Ti4++2Cr3++7H2O
6Fe2++Cr2O72-+14H+==6Fe3++2Cr3++7H2O
3、试剂配制
3.1 250g/LNa2WO4溶液：称取25gNa2WO4.2H2O溶于适量水中，加5mLH3PO4，用水稀释至100mL，摇匀。
3.2 TiCl3溶液（1+19）：取市售5mLTiCl3溶液用HCl（1+9）稀释至100mL混匀。加一层液体石蜡保护，以防止氧化。
3.3 硫～磷混酸：将200ml硫酸慢慢地加入500ml水中，待溶液冷却后，加入300ml磷酸，然后用水稀释至1升，混匀。
3.4 二苯胺磺酸钠：称取二苯胺磺酸钠0.25g，溶于50ml蒸馏水中，混匀。此溶液最多保留七天。
3.5 重铬酸钾标准溶液：称取7.0236g预先在150oC烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入2升容量瓶中，用水定容。1.00ml此溶液相当于0.004g铁。
3.6 盐酸（优级纯）。
3.7 氨水(优级纯)。
3.8 氯化铵(优级纯)。
4、分析步骤
称取0.2000g试样于250mL烧杯中，用水润湿，加入10～15mL盐酸，置于低温电炉上加热15～20min，取下稍冷，加5mL硝酸，继续加热溶解，待试样完全溶解后，冷却，加4mL硫酸（1+1），继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却后，用水冲洗杯壁，再次加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，稍冷，加入5mL盐酸，5mL水，加热使可溶性盐溶解后，加入2—3g氯化铵，搅拌混匀后，一次加入20mL氨水，加100mL水，加热煮沸，以快速滤纸过滤，用含有2%（V/V）氨水及20g/L氯化铵的溶液洗涤沉淀8～10次，将沉淀用热盐酸（1+1）溶解于原烧杯中，滤纸用热水和盐酸（1+1）交替洗涤至无黄色（不超过50mL），加热至近沸，取下烧杯，用水稀释至150mL左右，待溶液冷却后，加15滴Na2WO4溶液，用TiCl3溶液滴定至溶液呈蓝色，再用K2Cr2O7标准溶液滴定至无色（不计读数），然后立即加入10ml硫～磷混酸、5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积数。
5、分析结果的计算
    Fe(%)=(V*0.004/m)*100
    注：V为滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积（ml）
    m为试样量（g）

（个人感觉上面的三氯化钛浓度偏小了，可以加大浓度。）

可以看看这个。
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/019714.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/050024.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/008526.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/008527.shtml
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/008528.shtml

谢谢啦各位

下载一本岩石矿物分析书,是面想要什么分析方法都有.应该可以找到一个你想要的方法.