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【求助】VOC分析求救!!

cmithandsome

2008/05/27

气质联用（GCMS）

各位大大:
小弟最近受長官指示，分析土壤中VOC成份(60項)。結果有好幾支PEAK完全無法分離(例如二氯丙烯及四氯化碳完全疊在一起)，試過改變升溫程式，可是都無改善，有哪位好心的大大可以救救小弟，感恩!
小弟使用的儀器為AGILENT GC6890/MS5973
分析條件:INJ-220C 、COLUMN(DB624-30m/0.25mm/1.4um)-1.0 ml/min 、MSD-250C 、35C,5min-->4C/min,50c-->10C/min,220c,8min，split-40:1。

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maxhuang

第1楼2008/05/27

LZ,你提到的两个物质的质谱碎片是不同的呀，你可以通过不同的离子碎片来确定含量，并不需要GC能完全分开。这也是GC/MSD的最大好处。不过如果是同分异构体就没有办法了
cmithandsome 发表:各位大大:
小弟最近受長官指示，分析土壤中VOC成份(60項)。結果有好幾支PEAK完全無法分離(例如二氯丙烯及四氯化碳完全疊在一起)，試過改變升溫程式，可是都無改善，有哪位好心的大大可以救救小弟，感恩!
小弟使用的儀器為AGILENT GC6890/MS5973
分析條件:INJ-220C 、COLUMN(DB624-30m/0.25mm/1.4um)-1.0 ml/min 、MSD-250C 、35C,5min-->4C/min,50c-->10C/min,220c,8min，split-40:1。

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cmithandsome

第2楼2008/05/27

感謝maxhuang大大的回覆，我曾試著用特性離子來定性，這沒問題，問題就出在定量，常常會發生定量濃度過大或太小，而且差異還滿大的..所以小弟才想說有沒辦法可以將peak分離開來..謝謝!當然，如果能不換色柱最好..因為單位經費不足!

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liukai8806

第3楼2008/05/27

你的问题应该不在于要把峰分开！

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cmithandsome

第4楼2008/05/28

感謝liukai8806大大的指教，因為小弟還是初學者，對於問題的癥結及排除沒有太多經驗，不知liukai8806大大可以指教問題如何解決嗎?或者跟小弟指示問題點在哪?

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sukerzouyu

第5楼2008/06/09

本人认为：你若降低程序升温速率及柱流量后，问题仍得不到好的解决．最好是换柱，加长柱长，增加液膜厚度，改变柱子极性．你分析目标物种类太多，要一根柱子使其得分离得很好，有点难度，建议多用几根柱分别测定．

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