仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】最佳測量能力和最低檢測極限有什麼不同嗎?

实验室认可/资质认定

  • 如題:最佳測量能力和最低檢測極限有什麼不同嗎?和測量不確定度有什麼關系?
    +关注 私聊
  • 先天性咸湿

    第1楼2008/05/30

    歐洲實驗室認可合作組織(EA)於1999年2月發佈了EA-4/02《校準中的測量不確定度》,該文第1。3條關於最佳測量能力表述如下:

    “實驗室在其認可範例內,當對近乎理想的測量標準(用於定義、實現、保存或複現某量的單位或其一個值或多個值)進行近乎常規的校準時,或當對近乎理想的測量儀器(用於測量某量)進行近乎常規的校準時,可以達到最小測量不確定度。最佳測量能力的評定應建立在本檔描述的方法的基礎之上,通常應得到實驗證據的支持 或確認”。

    “常規校準”意味著,實驗室在其認可條件下日常所執行的校準工作,應能達到規定的例行的能力。而“近乎理想”意味著,最佳測量能力不應取決於被校準測量儀器的特性,被校準儀器不理想程度對測量不確定度不產生顯著的影響。但同時,這種設備又是可獲得的。如果實驗室可獲得的最理想測量儀器對測量不確定度也是有貢獻 的,此時,這種貢獻應包括在最佳測量能力中,並作出陳述:最佳測量能力適用於這一類型測儀器的校準。

    除了被校準的物理量、校準方法以及被校準的測量儀器類型和測量範圍,最佳測能力是表明獲認可的校準實驗室能力的一個參數。對最佳測量能力的確認是認可機構的責任。在實驗室檔中,應包括對實驗室最佳期測量能力的評做,一般這一評估應緊隨校準程式。為得到實驗資料的支援,認可機構通常還要組織(或由其代表組 織)開展證實測量不確定度評定的實驗室間比對。

    最低檢測極限就是檢出限,檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。儀器檢出限是指分析儀器能檢出與噪音相區別的小信號的能力,而方法檢出限不但與儀器噪音有關,而且還決定於方法全部流程的各個環節,如取樣,分離富集,測定條件優化等,即分析者、環境、樣品性質等對檢出限也均有影響,實際工作中應說明獲得檢出限的具體條件。
    檢出限過去也稱為檢出極限,檢測限,測定極限,波動濃度極限等,後為避免混淆,全國自然科學名詞審定委員會公佈的《化學名詞》的規定,逐步用檢出限代替檢測極限、檢測限、檢測器檢測限等稱謂,作為過渡,確有必要使用檢測極限等稱謂時應列出其計算方法。1997年IUPAC通過規定,“測定限”改稱為“定量限”或“最小定量值”。

0
  • 该帖子已被版主-智慧的弟弟加5积分,加2经验;加分理由:不错
    +关注 私聊
  • 七裡河

    第2楼2008/05/30

    非常感謝。
    誰能說下最佳測量能力和方法及儀器的最低檢測極限是怎麼計算的?

0
    +关注 私聊
  • 先天性咸湿

    第3楼2008/05/30

    最佳測量能力的評定是認可機構的責任。在實驗室程序文件或作業指導書中,應包括對實驗室最佳測量能力的評定,通常這一評定應緊隨校準程序。最佳測量能力以擴展不確定度的形式表示,通常包含因數k=2(僅僅在不能假定為正態分佈或評估是建立在有限的資料基礎上等例外的情況下,最佳測量能力應表述為置信概率近似為95%)。如果合成標準不確定度不服從正態分佈,例如是均勻分佈時,包含因數就不是k=2了,對應於95%置信概率的包含因數k應取1.65。
    最佳測量能力通常可以用數值表示。當最佳測量能力表示為所研究的量的函數(或其他參數)時,它應以解析的形式給出,在這種情況下,它能通過圖表對陳述進行例證。但無論是絕對測量不確定度,還是相對測量不確定度,都應是清晰的(通常在相對量的結論中給出必要的解釋,但是對無量綱量,有必要單獨陳述)。
    最佳測量能力與測量不確定度的評定程序是相同的,通常仍然應得到實驗證據的支持。認可組織不應僅僅依靠測量不確定度評定,還要組織(或由其代表組織)開展證實測量不確定度評定的實驗室間比對。
    最佳測量能力不是算出来的,是评定出来的!
    检出限:
    1、《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定:給定置信水準為95%時,樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這裏的零濃度樣品是不含待測物質的樣品。 D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測定(批內)標準偏差(重複測定20次以上)。
    2、國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)對檢出限D.L作如下規定。對各種光學分析方法,可測量的最小分析信號xL以下式確定:xL= + Sb 式中: 為空白多次測得信號的平均值; Sb為空白多次測得資訊的標準偏差; 為根據一定置信水準確定的係數。與xL- (即 Sb)相應的濃度或量即為檢出限:D.L= xL- /k= Sb/K式中:K為方法的靈敏度(即校準曲線的斜率)。為了評估 和Sb,實驗次數必須至少20次。1975年,IUPAC建議對光譜化學分析法取 =3。由於低濃度水準的測量誤差可能不遵從正態分佈,且空白的測定次數有限,因而與 =3相應的置信水準約為90%。
    3、美國EPA SW-846中規定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重複測定7次)
    4、在某些分光光度法中,以扣除空白值後的與0.01吸光度相對應的濃度值為檢出限。
    5、氣相色譜分析的最小檢測量系指檢測器恰能產生與雜訊相區別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的最小量,一般認為恰能辨別的回應信號,最小應為雜訊的兩倍。最小檢測濃度系指最小檢測量與進樣量(體積)之比。6、某些離子選擇電極法規定:當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。

    仪器的资料上一般都会给出检出限的!

0
    +关注 私聊
  • 七裡河

    第4楼2008/05/30

    很不錯,學習了。

0
    +关注 私聊
  • 先天性咸湿

    第5楼2008/05/30

    很不错,学习了

0
    +关注 私聊
  • qiuzp

    第6楼2008/05/30

    下载资料还要积分?

0
    +关注 私聊
  • goldenlion

    第7楼2008/05/30

    哈哈,谢谢了,学习新知识了!

0
    +关注 私聊
  • 小鬼当家

    第8楼2010/06/02

    能否提供EPA SW-846原文,谢谢

    黄金中指(nicky2008) 发表:最佳測量能力的評定是認可機構的責任。在實驗室程序文件或作業指導書中,應包括對實驗室最佳測量能力的評定,通常這一評定應緊隨校準程序。最佳測量能力以擴展不確定度的形式表示,通常包含因數k=2(僅僅在不能假定為正態分佈或評估是建立在有限的資料基礎上等例外的情況下,最佳測量能力應表述為置信概率近似為95%)。如果合成標準不確定度不服從正態分佈,例如是均勻分佈時,包含因數就不是k=2了,對應於95%置信概率的包含因數k應取1.65。
    最佳測量能力通常可以用數值表示。當最佳測量能力表示為所研究的量的函數(或其他參數)時,它應以解析的形式給出,在這種情況下,它能通過圖表對陳述進行例證。但無論是絕對測量不確定度,還是相對測量不確定度,都應是清晰的(通常在相對量的結論中給出必要的解釋,但是對無量綱量,有必要單獨陳述)。
    最佳測量能力與測量不確定度的評定程序是相同的,通常仍然應得到實驗證據的支持。認可組織不應僅僅依靠測量不確定度評定,還要組織(或由其代表組織)開展證實測量不確定度評定的實驗室間比對。
    最佳測量能力不是算出来的,是评定出来的!
    检出限:
    1、《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定:給定置信水準為95%時,樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這裏的零濃度樣品是不含待測物質的樣品。 D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測定(批內)標準偏差(重複測定20次以上)。
    2、國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)對檢出限D.L作如下規定。對各種光學分析方法,可測量的最小分析信號xL以下式確定:xL= + Sb 式中: 為空白多次測得信號的平均值; Sb為空白多次測得資訊的標準偏差; 為根據一定置信水準確定的係數。與xL- (即 Sb)相應的濃度或量即為檢出限:D.L= xL- /k= Sb/K式中:K為方法的靈敏度(即校準曲線的斜率)。為了評估 和Sb,實驗次數必須至少20次。1975年,IUPAC建議對光譜化學分析法取 =3。由於低濃度水準的測量誤差可能不遵從正態分佈,且空白的測定次數有限,因而與 =3相應的置信水準約為90%。
    3、美國EPA SW-846中規定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重複測定7次)
    4、在某些分光光度法中,以扣除空白值後的與0.01吸光度相對應的濃度值為檢出限。
    5、氣相色譜分析的最小檢測量系指檢測器恰能產生與雜訊相區別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的最小量,一般認為恰能辨別的回應信號,最小應為雜訊的兩倍。最小檢測濃度系指最小檢測量與進樣量(體積)之比。6、某些離子選擇電極法規定:當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。

    仪器的资料上一般都会给出检出限的!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...