【原创】关于土壤中多氯联苯多环芳烃测定的一系列问题

可以试试ASE，ASE的特点
萃取的残渣与萃取液直接分离，不需要过滤
全自动进行选择性萃取
在线净化
在线脱脂

快速，15分钟
溶剂用量少, 10克样品用15毫升溶剂，运行费用低
萃取效率高，重复性好
样品基体影响小，可以萃取含水分的样品
可同时选用四种溶剂进行选择性萃取，方便方法开发
100ml萃取池，可萃取大体积样品
可以实现在线净化，免去繁杂费时的净化步骤
安全，全自动，真正的无人看管
EPA标准方法：US EPA Method 3545A
非常有利于新方法的开发

楼主，你好！多环芳烃和多氯联苯的分析方法有没有EPA的方法，前处理是3000系列、测定方法是8000系列，在论坛中都有的。

从理论上说用气质测定的样品不净化也是可以的，毕竟前处理过程越多损失也是越多的，但是这个主要还是得考虑样品的杂质是否会对仪器的性噪比等产生影响，对仪器的部件是否会产生污染等方面考虑，所以在目前分析中净化是必要的。

标样介质溶剂跟样品定容溶剂是否一致，在版面中有一个置顶的讨论贴，您可以看看相关的版友的回复；个人认为主要是得考虑仪器的检测器，如PCBs一般使用ECD，这个检测器对丙酮等溶剂是不适用的。

提取溶剂体积跟样品土壤的比例没有固定决定的关系，但是需考虑溶剂的种类，一般提取多氯联苯可以用丙酮/正己烷混合溶剂，PAHs可以用二氯甲烷/丙酮混合溶剂、乙腈等。这个还跟使用的提取方法有关系，如加速溶剂提取跟索氏提取所用的溶剂就差很大。还有就是固液比一定时，如10g样品用100mL溶剂提取，对于某些萃取方法来说，如超声波萃取，应该是分步骤加入溶剂萃取的，如40、30、30mL各一次。

两者是否可以同时提取，没有试过，一般来说两者的净化方法和提取都有所不同，如果用同一种方法提取，很难达到对两种目标物的最优化条件。

一般多氯联苯的净化可以使用浓硫酸磺化，这个比较简单易行；也可以用弗罗里硅土柱净化；而多环芳烃一般用硅胶柱净化。在多氯联苯的净化中还有一个问题就是有机氯农药的干扰和硫的干扰，前者是主要的。

净化的淋洗溶剂需要根据洗脱曲线来确定；如果是自己装填的柱子，溶剂消耗多一些，如果是商品的固相萃取净化柱，溶剂消耗少一些。

溶剂转化一般是根据检测器来的，如ECD的话，一般都是转换为正己烷或者异辛烷。

其实在对土壤中的多氯联苯提取中，使用加速溶剂提取效果要好于超声波萃取，而且ASE的操作步骤和溶剂消耗都是比超声波萃取要好很多的；只是ASE萃取的共提物较多，给净化带来一定的麻烦。

新的问题出现了 我想问一下 用于测定回收率的标样用国产的还是进口的呢 我的想法是在满足需要的条件下没必要花费太多的银子 尽管经费很充足 其次我想买填充好的柱子 你做过就跟我说一下买的柱子可以满足需要么 我可以手动过柱 也可以用固相萃取过柱 还有就是用同时含有多氯联苯跟多环芳烃以及农药的淡水沉积物标样来进行回收率的检测可以么 这样操作比用单一用于多氯联苯跟多环芳烃的标样对实验进行质量控制 哪个更好呢 另外你很专业 我想有什么比论坛更及时的方法可以跟你进行交流呢 谢谢你

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为什么要转换溶剂呢 为什么 要加内标呢 用土壤成分分析的标样来检测回收率不更好么 最难理解的就是临上机时还要加内标 不懂 不知道什么用意

你好！关于标样的问题，我没有注意过，我们使用的是国标标准物质研究中心的标样，没有什么问题；
您说的柱子是弗罗里硅土柱子吧，这个是能满足要求的，但是主要的因素是样品的杂质含量，如果基质复杂的话，单单过柱恐怕是难以达到净化效果的。
您说的水系沉积物标准物质能否用来做回收率实验，从理论说是可以的，因为即使其中有目标物也没有关系的，可以从用空白扣除。而且这样做的回收率比用空白基质做等的能有更多的说服力。