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【求助】请教基线问题

气相色谱(GC)

  • 我用的是Agilent6890GC,HP3398A色谱工作站,FID检测器。在做一化学药的残留溶剂时发现,基线不平稳,呈现有规律的波动,波动范围在1.3万pA~1.5万pA,高点间的距离为5分钟的样子。如图所示。
    我的GC使用频率不高,大概4~5个月用一次;调出05年曾做过的残留溶剂图谱,基线走的非常好。
    目前所做的:1、关闭FID的氢火焰,不进样,运行,基线为一条直线,可排除是电路问题。
    2、换气瓶,无变化,可排除载气问题;
    3、换柱子,无变化,可排除柱子问题;
    4、堵住FID的毛线管柱的出口端,点火,出现问题,可推断是检测器的问题;
    5、换喷嘴,无变化,可推测是收集极或它上下的白色绝缘圈的问题。
    6、取下绝缘圈和收集极观察,绝缘圈上有黑色污点,收集外部看着还挺光滑,内部看不大清晰,先用洗手液清洗,再超声一小时。换上后,还是没变化。
    7、打电话问Agilent 客服,建议我更换收集极和绝缘圈。
    想请教各位网友,可能是什么问题,我的分析对不对?收集极和绝缘圈还在邮寄中,不知装上后能否使基线走平?

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  • 阿du

    第1楼2008/06/23

    查原因的思路挺好的。
    还想问一下:气路的压力有没有波动?温度有没有波动?
    这些也是造成基线波动的原因之一。

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  • chengjingbao

    第3楼2008/06/23

    一点小疑问,HP3398A色谱工作站,它是积分仪还是工作站,我有HP3390A和HP3394A,都是积分仪。若是积分仪,调整一下纸速看看。没用过这类仪器,莫见笑!若是工作站,检查一下信号输出线,因信号输出线为多股细线组成一根,有单根裸露和断裂,与金属检测器接触,也会有此现象。

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  • happy水中月

    第4楼2008/06/23

    放大器或记录器的灵敏度是否过高?
    FID的燃气量是否过大?
    阀中有固体,造成气流脉冲也会有此现象。
    使用的氢气发生器时,氢气波动是否过大?

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  • lixingming

    第5楼2008/06/23

    仪器,记录设备(如计算机等)是否接地?接地是否良好?

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  • wangwenhui

    第6楼2008/06/23

    我有一次将连在电脑上的打印机拔掉后出现类似现象,再插上去又好了,当时也没多想,不知是怎么回事(以此提供参考,建议重起电脑试试)

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  • 美食城

    第7楼2008/06/24

    估计更换收集极和绝缘圈不会解决问题,因为它们不会产生这种很有规律的波动。在你的色谱仪中存在干扰才会产生这样的基线,建议检查一下极化电源系统有没有问题。如果几何电压有这样的波动,基线也会产生波动。

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  • scy730512

    第8楼2008/09/18

    过了几个月,问题还是没解决,已做的工作
    1.更换了收集极和绝缘圈,没解决
    2.折腾了氢气发生器,更换电解液,波动幅度减少,
    但更换为钢瓶后,依然出现波动
    3.折腾了空气发生器,依然出现波动,
    真是没办法,难道真的要报修吗
    听说安捷伦工程师的收费想当贵啊,
    同志们有没有什么办法啊。

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  • scy730512

    第9楼2008/09/18

    另请教极化电源系统怎么检查啊?

    bjsmsc123 发表:估计更换收集极和绝缘圈不会解决问题,因为它们不会产生这种很有规律的波动。在你的色谱仪中存在干扰才会产生这样的基线,建议检查一下极化电源系统有没有问题。如果几何电压有这样的波动,基线也会产生波动。

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