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【求助】FID测CH4出倒峰?!

气相色谱(GC)

  • 6890,H2做载气,P-Q柱,分析气体中CO、CO2、CH4,样气先经过柱子,再过甲烷转化炉,这样在检测到的信号就是三个峰(先后是CO、CH4、CO2)。
    但是很奇怪的是,我测得的结果还是三个峰,但是最后一个峰却是倒峰,也就是说CO2位置出的是倒峰,没理由的啊!经过甲烷转化炉后,都是甲烷了啊,同样是甲烷,为什么前两个出正峰,而最后的却出倒峰啊!??
    盼大伙答疑!
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  • KEN

    第1楼2008/07/01

    问一下:CO和CH4的峰面积是不是比CO2的倒峰的峰面积大很多?
    楼主这种情况应该是载气气源中含有比较多的杂质(CO、CO2或CH4)的原因,换一瓶纯度高一点的载气再试试。

    laidekeai 发表:6890,H2做载气,P-Q柱,分析气体中CO、CO2、CH4,样气先经过柱子,再过甲烷转化炉,这样在检测到的信号就是三个峰(先后是CO、CH4、CO2)。
    但是很奇怪的是,我测得的结果还是三个峰,但是最后一个峰却是倒峰,也就是说CO2位置出的是倒峰,没理由的啊!经过甲烷转化炉后,都是甲烷了啊,同样是甲烷,为什么前两个出正峰,而最后的却出倒峰啊!??
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  • 6815867

    第2楼2008/07/01

    我也是做氢中的CO、CO2、CH4,用TDX—01柱、也同样遇到了和楼主一样的问题,我是用氢气发生器做载气的,同样CO2出倒峰。我也搞不明白呀

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  • laidekeai

    第3楼2008/07/01

    ]

    CH4的峰要比CO2倒峰大,CO的峰就很小了。

    gzzdgx 发表:问一下:CO和CH4的峰面积是不是比CO2的倒峰的峰面积大很多?
    楼主这种情况应该是载气气源中含有比较多的杂质(CO、CO2或CH4)的原因,换一瓶纯度高一点的载气再试试。

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  • KEN

    第4楼2008/07/01

    楼主这种情况肯定是载气(氢气)的纯度不够造成的。
    一般来说,如果标准气的生产厂家比较权威的话,标准气进样后色谱仪检测出的CO、CH4、CO2的峰面积应该与其浓度(PPM值)成正比(也就是说相同PPM浓度的CO、CH4、CO2的峰面积应该非常相近),即使有一点偏差也不会超过5%(指相对偏差,因转化炉的转化效率可以达到95%左右),如果偏差比较大的话,就是载气不纯。

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  • chengjingbao

    第5楼2008/07/01

    多年以前我遇到过,是载气原因造成的,你可以尝试测一下载气的三种组分含量,对比一下结果,可能找出一些线索;转化炉也有转化率,注意多观察!

    laidekeai 发表:6890,H2做载气,P-Q柱,分析气体中CO、CO2、CH4,样气先经过柱子,再过甲烷转化炉,这样在检测到的信号就是三个峰(先后是CO、CH4、CO2)。
    但是很奇怪的是,我测得的结果还是三个峰,但是最后一个峰却是倒峰,也就是说CO2位置出的是倒峰,没理由的啊!经过甲烷转化炉后,都是甲烷了啊,同样是甲烷,为什么前两个出正峰,而最后的却出倒峰啊!??
    盼大伙答疑!

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  • laidekeai

    第6楼2008/07/01

    呵呵,谢谢了,明天就试下,有问题再向大伙求救啊,呵呵!

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  • chengjingbao

    第7楼2008/07/01

    相互帮忙,相互学习!

    laidekeai 发表:呵呵,谢谢了,明天就试下,有问题再向大伙求救啊,呵呵!

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  • laidekeai

    第8楼2008/07/02

    今天太忙了,没来得及做下试试。
    不过我想,如果载气中CO2含量高的话,我进个CO2比载气低的样气,CO2处也应该是倒峰的吧?

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  • KEN

    第9楼2008/07/02

    对。进的样品气的CO2含量如果比载气低,肯定是倒峰。如果CO2不出峰,则是因为样品气中CO2含量与载气中的总碳含量相同。

    laidekeai 发表:今天太忙了,没来得及做下试试。
    不过我想,如果载气中CO2含量高的话,我进个CO2比载气低的样气,CO2处也应该是倒峰的吧?

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  • laidekeai

    第10楼2008/07/03

    今天我做了下实验,的确是这样的。下一步就要把气源发生器好好整下了。

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