【求助】岛津2010，ECD检测器，基线噪声太大

基线不稳，噪声大

1、 工作站或处理机本身问题
2、 放大器受潮或玷污
3、 仪器接地不良
4、 色谱柱玷污或过量流失
5、 气体不纯
6、 样品过脏
7、 玻璃内衬过脏
8、 仪器在高灵敏度下工作
9、 氢气流量太大，极化烧坏电压环
10、 检测器温度太低，致使检测器集水
11、 空气流量大，火焰抖动
12、 钨丝松动，或接触不良
13、 喷嘴过脏
14、 热导放空处有样品冷凝
15、 电子捕获检测器污染
16、 电子捕获检测器温度太低

有可能是检测器污染了，热清洗看看。下面的链接有相关的方法
电子捕获检测器 (ECD)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

微池电子捕获检测器
(μ-ECD)

我现在去把检测器温度增加看一下去...效果会不会好点。
前一段时间，已经把检测器和柱子一起老化了...
今天在看一下吧...

1）热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
（2）热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
（3）氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与生产厂家联系处理。



我还有个疑问，上面的方法中：热清洗法中，把检测器的一端堵死，那么毛细管柱的一端，是不是敞开的呢？然后继续都升温？
我原来的做法是，把毛细管柱和检测器正常接好，然后把检测器温度上升加热，跑上几个小时，这样可吗？

把汽化室和柱箱温度都调高些

朋友，一般的ECD检测器热清洗时将毛细管柱断开的，因为这样可以避免其他进样口和柱子的干扰；毛细管柱接检测器的一端在通载气的情况下直接放在柱箱中即可。热清洗时柱箱温度可以恒定，热清洗检测器的温度一般说明书上都会有的，清洗时将尾吹流量设定的高一些。您说的接柱子清洗检测器不是很妥当。
ECD的不稳定的原因很多，常见的是稳定时间不够，我们实验室的岛津2010ECD一般需要稳定4个小时。