【来找茬】关于总磷分析方法

S K

2008/07/02

私聊

水质检测

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给我看看下面两个分析方法有什么错误处??
大家现在分析总磷都用什么方法呢?
比较而言有什么优势？用那种好?

一、工业循环冷却水总磷酸盐的测定
1 方法提要
在酸性条件下, 经水浴煮沸, 过硫酸钾分解剂将有机磷酸盐与聚磷酸盐分解为正磷酸盐再与钼酸钠反应生成磷钼黄, 由硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度法测定。
2 试剂
2.1 甲醇
2.2 硫酸溶液C(H2SO4) = 0.5mol/l
2.3 过硫酸钾溶液: 20g/l
2.4 钼酸钠-硫酸溶液: 将100ml浓硫酸(ρ=1.84g/ml)缓慢地加到 500 ml水中, 冷却至室温 (A液)。另称 10g 钼酸钠(Na2 MoO4•2H2O)溶于400ml水中(B液)。然后将A液加入B液中，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
2.5 硫酸肼溶液C(H4N2•H2SO4) = 1.5g/l
2.6 磷酸盐标准比对溶液: C(PO43-) = 100mg/l
2.6.1 磷酸盐贮备液: 准确称取 0.7165±0.0002g 经105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水中，转入 1L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
2.6.2 磷酸盐标准液: 吸取 100.00ml 磷酸盐贮备液(2.6.1)于500ml容量瓶中, 用水稀至刻度,摇匀。
3 仪器
3.1 分光光度计 400～600 nm
3.2 比色皿 1cm
3.3 具塞比色管 50ml
3.4 电炉 1000W
4. 分析步骤
4.1 标准曲线绘制
分别称取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷酸盐标准比对溶液(2.6)于6只比色管(3.3)中，用水稀至 15ml，加入4ml 钼酸钠-硫酸溶液(2.4)及1ml硫酸肼(2.5)混合均匀后，放入沸水浴煮沸10min，取出流水冷溶却，在波长660nm处进行分光光度法测定。以消光值为纵坐标，磷酸盐比对液毫升数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2 试样测定
吸取10.00ml试样于比色管中，加入过硫酸钾溶液3ml，再加入硫酸溶液1ml，并用少量水冲洗瓶口，沸水浴煮沸10min，加入甲醇2ml煮1min，加钼酸钠-硫酸溶液4ml，硫酸肼溶液2ml，控制体积在25～30ml之间沸水浴煮沸10min，流水冷却，稀至50ml刻度线摇匀，立即用比色皿以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其消光值。
5 分析结果表述
水中总磷酸盐(以PO43- 计)浓度C按下式计算，以mg/l表示：

C = C1×F×A/V

式中：C1－磷酸盐标准比对溶液的浓度，mg/l；
F－标准曲线斜率的倒数；
A－试样消光值；
V－试样体积，ml。
总磷酸盐 (以PO43-计)的质量浓度结果为06 允许差
总磷酸盐 (以PO43-计)测定平行样的允许差(mg/l)：
范围室内允许差
0～10 <0.30
10～20 <0.50

2．水中总磷的测定
2．1检验目的
检验循环水中总磷的含量，以判断水质。
方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
2．2试剂和材料
——磷酸二氢钾
——硫酸：1+1溶液
——抗坏血酸：20g/L
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个）。
——钼酸铵：26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸(2.2)，混匀，泠却后用水稀释至500ml，混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
——磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43-
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
——磷标准溶液：1ml含有0.02mgPO43-
取20.00ml 0.5mg/ml磷标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
——过硫酸钾40g/L溶液
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2．3仪器、设备
—— 分光光度法：带有厚度为1cm的比色皿
2．4分析步骤
2．4．1工作曲线的绘制
分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷酸标准溶液(0.02mg/ml)于9个50容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ ug ）为横坐标绘制工作曲线。
2．4．2总磷含量的测定
从试样中取5.00ml试验溶液于100ml锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液,5.0ml过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
2．5计算及数据处理
以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量（X2）按（2）计算：
X2=m2/V2﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍(2)
式中：m2———从工作曲线上查得的以ug表示的PO43-量
V2———移取试验溶液的体积，ml
有机膦（以PO43-计）含量（X3）按（3）计算：
X3=X2-X1 ﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍(3)
2．6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5mg/L，取算术平均值为测定的结果。

三、GB11893-89

yipianlantian 2008/07/02

总磷的消解过程：吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色[em0812]

liu999999 2008/07/02

压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。

hmj2008 2008/07/02

我一般都用第二种方法做,操作和你的也差不多,波长710,B=1CM!用VC和氯化亚锡作还原各有所长,建议用VC还原!

郁闷的巴乔 2008/07/03

好方法,值得学习.

chaoxiang2002 2008/07/03

[quote]原文由 [B]hhy78[/B] 发表: [quote]原文由 [B]liu999999[/B] 发表: 压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。[/quote] 用高压锅安全吗？方便吗？[/quote] 时间比较长一点，还可以好一点的很安全