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【求助】样品浓度过大对化学位移是否会有影响?

核磁共振技术(NMR)

  • 样品浓度过大对化学位移是否会有影响?谢谢
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  • jfxiang

    第1楼2008/07/04

    如果样品之间无分子间相互作用,浓度过大一般影响峰宽。但是如果有分子间相互作用的话,发生相互作用的谱峰会有化学位移变化,然后周围的谱峰发生递减的化学位移变动。

    air_young 发表:样品浓度过大对化学位移是否会有影响?谢谢

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  • rukie_loveq

    第2楼2008/07/06

    学到了
    原以为样品多多益善

    jfxiang 发表:如果样品之间无分子间相互作用,浓度过大一般影响峰宽。但是如果有分子间相互作用的话,发生相互作用的谱峰会有化学位移变化,然后周围的谱峰发生递减的化学位移变动。

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  • hrcren

    第3楼2008/07/06

    对氢谱,样品浓度太大,对位移的影响不是很大,但会严重影响峰形,如楼上所说,峰会变宽,还有峰形会急剧变差,如原来的三重、四重峰等,可能会分裂不出来,而是一个又大又宽的包。在可检测的范围内,浓度适当稀一点峰形会好得多。
    对碳谱,样品浓度大一点好,因为13C的丰度太小,样品浓度大有利于信号采集。

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  • i1902

    第4楼2008/07/06

    继续请教:峰形的裂分不是相邻质子间的作用结果吗?样品的浓度大分子间相互作用抵消了分子内部发生作用,可以这样理解吗?

    hrcren 发表:对氢谱,样品浓度太大,对位移的影响不是很大,但会严重影响峰形,如楼上所说,峰会变宽,还有峰形会急剧变差,如原来的三重、四重峰等,可能会分裂不出来,而是一个又大又宽的包。在可检测的范围内,浓度适当稀一点峰形会好得多。
    对碳谱,样品浓度大一点好,因为13C的丰度太小,样品浓度大有利于信号采集。

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  • guowindy

    第5楼2008/07/10

    http://www.acornnmr.com/codeine/hmbc_conc.htm

    看看这里, 3 mg 和 18 mg codeine in ~ 0.65 ml CDCl3。 比较谱图的不同:时间反而长了,而且多了一些峰。

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  • jzhang

    第6楼2008/07/23

    浓度过大有时候不好锁场,采出的谱图基线不平

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  • yanpeifang1983

    第7楼2008/07/24

    我做实验做过几次浓度比较大的,如上面同志所说,锁场有时候不好所,而且峰行普遍不是很好。

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