仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】微波消解不澄清为题

微波消解

  • 本人微波消解一个有机药物沙坦类,测Sn,0.1g样品加5ml硝酸,消解完毕不赶酸用纯化水定容25ml,浑浊,加点硝酸又澄清(酸度低的时候就浑浊)。5ml硝酸+1ml盐酸,结果一样。5ml硝酸微波消解后,在加2ml的高氯酸,在平板电加热器上100度加热,定容后浑浊。提高温度和时间都试过没有的
    以这个例子为引子,有经验和理论的人士说说对微波消解的看法啊
    本人用的是CEM MARS-5微波消解仪器
    +关注 私聊
  • bearchild

    第1楼2008/07/10

    从描述的表面看是pH的问题吧,貌似不关消解仪器或条件的事.关于样品的消解,关键点是温度,消解不完全的,试一试将设定的温度提高,看看效果如何,因为我就试过通过温度升高将原本消解不完全的样品消全了

0
    +关注 私聊
  • rose5

    第2楼2008/07/10

    我们还会加点双氧水,但不能加多了,避免消解过程压力过大

    bearchild 发表:从描述的表面看是pH的问题吧,貌似不关消解仪器或条件的事.关于样品的消解,关键点是温度,消解不完全的,试一试将设定的温度提高,看看效果如何,因为我就试过通过温度升高将原本消解不完全的样品消全了

0
    +关注 私聊
  • MARS-5

    第3楼2008/07/17

    一般说了如果是有机物消解不彻底,定容时会混浊,或者赶酸时会有碳化现象出现,按照您的描述,我感觉上是酸度问题。请确认该样品中的主要成分和消解的温度?

0
    +关注 私聊
  • liu999999

    第4楼2008/07/22

    感觉是药物经分解后,有互相反应的物质。
    这种情况下,要保证酸度,另外不能用高氯酸、硫酸等容易生成沉淀的物质
    可以用硝酸与双氧水试试

0
    +关注 私聊
  • 面对面想你

    第5楼2008/07/27

    我支持专家的看法,尽量用不用高氯酸、硫酸。

    liu999999 发表:感觉是药物经分解后,有互相反应的物质。
    这种情况下,要保证酸度,另外不能用高氯酸、硫酸等容易生成沉淀的物质
    可以用硝酸与双氧水试试

0
    +关注 私聊
  • xylee

    第6楼2008/08/06

    高氯酸是挺危险的

0
    +关注 私聊
  • xiaoxueer

    第7楼2008/08/30

    我也遇到这个问题了,酸度大或者温度高的时候就澄清,稀释冷却后就浑浊,工程师说我的样品里有机物可能没消解完全。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...