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【求助】使微波消解后赶酸问题

微波消解

  • 各位大侠,小弟使用微波消解样品后,主要是沉积物和生物体的重金属,可能是赶酸出了问题,导致样品背景值大。各种样品这赶酸的温度时间怎样控制效果最好,望各位不吝赐教!不胜感激,先谢过了。
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  • 千里一盏灯

    第1楼2008/07/11

    可以不赶酸啊,因为硝酸对仪器分析的背景影响不大,我们可以采用向标准溶液里加硝酸,达到基体匹配。
    比如,你微波消解时加入8ml硝酸,反应消耗掉一些,高压分解跑掉一些,估计也就4~5ml的样子,你将样品定容到100ml容量瓶。里面应该时5%左右的硝酸基体。
    你在配置标准溶液的时候,也配置成5%硝酸基体,这样不就基体匹配了。
    硝酸本身不会带来太大的背景干扰,也不会有谱线干扰,所以完全没有必要进行赶酸。
    一般只有在加HF的情况下,才进行赶酸。

    laowu126 发表:各位大侠,小弟使用微波消解样品后,主要是沉积物和生物体的重金属,可能是赶酸出了问题,导致样品背景值大。各种样品这赶酸的温度时间怎样控制效果最好,望各位不吝赐教!不胜感激,先谢过了。

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  • laowu126

    第2楼2008/07/12

    5%硝酸配的标准溶液直接测 背景是不大 消解后不赶的话我试过,就是有影响,我是用石墨炉测的,不是用火焰,不知你是什么方法什么条件测的,没有影响

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  • 橘毛猫

    第3楼2008/07/17

    去年我用微波消解做的植物干样里的CdPbZnBaHgBi等,火焰测的Zn还行,其他的就一片混乱了。是赶酸做的,因为我们的原子吸收要求酸度1%,仪器不是我管,管仪器那个这样要求我的。大米和玉米面因为容易消解加的酸量少,没用赶酸,测出来结果就好些。我们赶酸是用水浴,80度左右。

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  • 面对面想你

    第4楼2008/07/17

    我们用王水作的,很少去赶酸的,就是稍等一会就开始过滤。

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  • MARS-5

    第5楼2008/07/17

    赶酸问题问题决定于样品基体,后续分析手段和方法,总之,对微波消解而言是个不尽如人意的问题,需要用户付出一定的时间和精力。

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  • 千里一盏灯

    第6楼2008/07/23

    我用ICP测的,基本没影响

    laowu126 发表:5%硝酸配的标准溶液直接测 背景是不大 消解后不赶的话我试过,就是有影响,我是用石墨炉测的,不是用火焰,不知你是什么方法什么条件测的,没有影响

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  • laowu126

    第7楼2008/07/29

    看来只好多试验一下了

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  • sgnj205

    第8楼2008/11/21

    可以拿到电热板上去赶酸,直至冒大白烟为止

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  • chunshan

    第9楼2008/11/22

    赶不赶酸,与测试样品和测试设备有关系,原子吸收大都要赶酸,icp-oes厂家不一样,有的需要有的不需要。

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  • liu999999

    第10楼2008/11/23

    赶酸温度控制在160度,对测定任何重金属都没有影响,最后浓缩体积如豆粒大少,千万不能赶干了。

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