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【求助】制过镁合金透射样品的请进。。

meizihong999

2008/07/18

透射电镜（TEM）

最近在制ZC系列的镁合金透射样品，遇到一些问题，希望能在此得到一些大侠们的指点：

1.电解液问题。我是通过查文献找到的配方，课题组以前的师兄们也在用，这个问题不大，但现在用Fischione model 120 twin-jet electropolisher电解双喷仪减薄时，室温电流加上去没问题（最大可达150mA），但因镁锌系列本身特容易氧化，加液氮至－30～－40度，电流最大只能加到25mA，按前辈的经验值最佳在100mA左右，现电流加不上去可能是什么原因啊？如果控制在－20度左右，电流也只能35mA。。

2.如上，即算喷出来的镁合金样品光亮，快速清洗放入乙醇暂时保存至最后放入真空样品室时，氧化相当严重！如何把握呢？

3.薄区太少。即算穿孔了，老是找不到薄区，有薄区的地方也很脏氧化严重，急！

望有做过镁合金透射样品的师兄师姐们指点！谢谢

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sushan617

第1楼2008/07/21

你可以试试，最终穿孔后在用离子减薄仪小角度扫十几二十几分钟，不但可以去除表面氧化还可以扩大薄区。具体的减薄时间也可根据电解双喷样品的制备情况而定。
对于电解双喷时，电流值大小，个人认为无需太关注，但是电压和温度一定得摸索到合适的。

0

xuaiqun

第2楼2008/07/21

电解液。1~2高氯酸：酒精。电压70~80伏，电流：10~20毫安。制完后保存在酒精中。当然，再离子减薄一下更好。

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meizihong999

第3楼2008/07/21

嗯，实验条件有限，只能在电解双喷仪上想办法！
谢谢sushan和xuai qun，尝试用高氯酸乙醇试试看，谢谢！
如果您还有更多相关的信息或经验，望赐教！

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zzy_1234_2001

第4楼2009/06/30

怎么和东南的徐爱群老师给的参数一样呢
我晕，不会是你吧
xuaiqun 发表:电解液。1~2高氯酸：酒精。电压70~80伏，电流：10~20毫安。制完后保存在酒精中。当然，再离子减薄一下更好。

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